[发明专利]制备癸烷基葡萄糖苷的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种非离子表面活性剂制备的方法，特别涉及一种以葡萄糖和癸醇为原料经过糖液配制、预热升温、缩合反应、减压闪蒸、调节pH值、蒸发脱醇、脱色除杂、调配混合制备癸烷基葡萄糖苷的方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

烷基糖苷简称APG，由可再生资源天然脂肪醇和葡萄糖合成的，是一种性能较全面的新型非离子表面活性剂，具有非常优良的生态学和毒理学性质以及出众的物理化学性质和良好的配伍性能，表面张力低，湿润、去污力强，泡沫丰富而细腻，可与任何类型表面活性剂复配，协同效应明显，且无毒、无害、无刺激，生物降解性优于现在任何一类表面活性剂，是国际公认的首选“绿色”功能性表面活性剂。烷基糖苷可作为洗发香波、沐浴露、洗面奶、洗衣液、洗手液、餐具洗涤液、蔬菜水果清洗剂等日用化工的主要原料；也用在皂粉、无磷洗涤剂、无磷洗衣粉等合成洗涤剂中；亦可作为食品、农药、硅油的乳化分散剂，杀虫剂、除草剂的增效剂，农膜防雾剂、塑料助剂；还可用于医药、生物工程、消防药剂、纺织助剂、涂料、感光材料、制革、采油、选矿、橡塑，能源等多种领域，具有广泛的应用前景。因此，急切需要开发一种制备烷基糖苷的工艺方法和关键技术。

癸烷基葡萄糖苷（decyl glucopyranoside）， 分子式为C₁₆H₃₂O₆，分子量为320.43，为白色或淡黄色固体，其软化点为62℃，分解点为290℃，HLB值为16，溶于水，易溶于碱溶液。

癸醇（n-decanol），分子式为C₁₀H₂₂O，分子量为158.29，为无色有蜡香、甜香、花香、果香香味的液体，其不溶于水，可与多数有机溶剂互溶。癸醇沸点为232.9℃，熔点为6℃。癸醇是重要的化工原料，主要用于制造人造玫瑰油、橙花型和金合欢型香精等，也用于制润滑油添加剂、增塑剂、胶粘剂等。

葡萄糖（glucose），分子式为C₆H₁₂O₆，分子量为180，为白色晶体，熔点146℃，其易溶于水，味甜，是自然界广为存在的一种单糖。葡萄糖广泛用于食品加工和医药化工，还在印染制革工业中用作还原剂，在制镜工业和热水瓶胆镀银工艺中用作还原剂。

目前工业生产癸烷基葡萄糖苷的方法有两种，一种是“两步法”，即先以葡萄糖与丁醇在酸催化下发生糖苷化反应生成丁苷，再用癸醇与丁苷发生转糖苷化反应，生成癸烷基葡萄糖苷，两步法的工艺流程繁杂，而且需要额外加入丁醇，大大增加了反应时间和能量消耗，生产成本高，该种生产方法现已基本淘汰。另一种是“一步法”，即以葡萄糖直接和癸醇进行缩合反应，然后经中和、蒸馏和脱色漂白后得到癸烷基葡萄糖苷，该方法是目前制备生产癸烷基葡萄糖苷的主流方法。

以葡萄糖和癸醇为原料通过一步法制备癸烷基葡萄糖苷产品存在的主要问题是：

(1) 由于葡萄糖在癸醇中不溶解，形成固-液两相，所进行的缩合反应为固-液反应，反应速度慢，反应时间长，而且葡萄糖也容易结块，使葡萄糖不能完全反应，反应难以进行彻底。

(2) 因为缩合反应时间长，在缩合反应系统中同时存在酸催化剂，容易发生葡萄糖之间脱水缩合反应和葡萄糖脱水，使产物中杂质含高，颜色深。

(3) 目前报道的一步法制备癸烷基葡萄糖苷的方法大多数均采用无水葡萄糖微颗粒作为原料，制备成本高。

(4) 过程操作、控制困难，生产效率低，收率低。

(5) 脱色采用双氧水为氧化剂，脱色漂白效果差，脱色稳定性差。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种制备工艺合理方便、生产成本低、制备过程安全可靠、反应彻底、制备产品质量好、收率高的新型制备癸烷基葡萄糖苷的方法。

实现上述目的技术方案是：一种制备癸烷基葡萄糖苷的方法，是以癸醇和葡萄糖为原料制备癸烷基葡萄糖苷水溶液的方法，所述方法步骤如下：

(1) 糖液配制: 在搅拌设备中加入水，加入葡萄糖进行溶解，葡萄糖和水的质量比为0.9～1.5: 1.0；

(2) 预热升温: 将上一步得到的糖液物料进行加热升温至80～110℃，然后保温；

(3) 缩合反应: 将上述预热升温好的糖液和经预热升温至140～220℃的醇酸混合物料分别通过高压泵打入缩合反应器中，发生脱水缩合反应，醇酸混合物料为癸醇和催化剂酸；