[发明专利]一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法

权利要求书

1.一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法，其特征在于：所述方法，首先将待测不饱和单体试样进行预处理：对于以酯的形式存在的不饱和单体先进行皂化反应，使其转化成可溶于水的醇和有机酸的盐，加适量盐酸中和，对于以酸的形式存在的不饱和单体，则直接用适量氢氧化钠溶液进行中和；然后在预处理后的溶液中加入pH 为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，再加入适量的1,10-菲啰啉和硫酸铁铵试剂，由试样中的4-甲氧基苯酚还原Fe³⁺后，与1,10-菲啰啉形成红色的络合物，用分光光度计在510 nm测定其吸光度，根据事先用4-甲氧基苯酚溶解在乙酸正丁酯中，用1,10-菲啰啉和硫酸铁铵测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线，换算得试样中4-甲氧基苯酚的含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法，其特征在于：所述1,10-菲啰啉和硫酸铁铵测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线的方法包括：

配置1,10-菲啰啉和硫酸铁铵的混合溶液，使得混合溶液中1,10-菲啰啉与Fe³⁺的摩尔比为（3～3.5）:1；

配置4-甲氧基苯酚的乙酸正丁酯溶液，配成质量-体积浓度为0、（50±5）、（100±10）、（150±15）、（200±20）、（250±25）μg/mL的4-甲氧基苯酚标准母液；

将上述不同浓度的4-甲氧基苯酚标准母液定量稀释后，皂化，再中和；然后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1,10-菲啰啉与Fe³⁺的混合溶液，加热反应，使显色完全；

将显色后的溶液用水定容，制得质量-体积浓度范围分别为0、（1±0.1）、（2±0.2）、（3±0.3）、（4±0.4）和（5±0.5）μg/mL的4-甲氧基苯酚标准溶液；

以质量-体积浓度为0的空白溶液为参比，用分光光度计在510 nm处测定各个标准溶液的吸光度；

然后以吸光度为横坐标，4-甲氧基苯酚标准溶液的质量-体积浓度为纵坐标，作图，制得1,10-菲啰啉和硫酸铁铵法测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线。

3. 根据权利要求2所述的一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法，其特征在于：所述1,10-菲啰啉和硫酸铁铵测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线的具体方法包括：

步骤一、配制好pH为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.5 mol/L的氢氧化钠溶液、质量比浓度为10 ％的氢氧化钠溶液和1 mol/L的盐酸溶液；

步骤二、在洁净的烧杯中称入0.05～0.125g1,10-菲啰啉，加10 mL水，移取1 mol/L的盐酸溶液1～3mL，再称入0.03～0.10g硫酸铁铵粉末，搅拌溶解上述药品，然后将该溶液转移到100 mL的容量瓶中，用水定容，制得1,10-菲啰啉与Fe³⁺的摩尔比为（3～3.5）:1的混合溶液；

步骤三、用电子天平准确称取0.1 g分析纯的4-甲氧基苯酚于烧杯中，加入20 mL乙酸正丁酯，搅拌溶解4-甲氧基苯酚，然后将该溶液转移到100 mL的容量瓶中，用乙酸正丁酯洗涤烧杯三次，一并转移到容量瓶中，用乙酸正丁酯定容，配成质量-体积浓度为1 000±100 μg/mL的4-甲氧基苯酚浓溶液；

步骤四、取六个100 mL的容量瓶，各移取上述4-甲氧基苯酚浓溶液0、5、10、15、20、25 mL，用乙酸正丁酯定容，配成质量-体积浓度为0、（50±5）、（100±10）、（150±15）、（200±20）、（250±25）μg/mL的4-甲氧基苯酚标准母液；

步骤五、取六个50 mL的烧杯，各移入0.5 mol/L的氢氧化钠溶液1mL，再各移入10 mL水，各移取上述浓度的4-甲氧基苯酚标准母液1mL，用搅拌棒搅匀后，在80±2℃的水浴中加热15 min，使乙酸正丁酯皂化，酯中的4-甲氧基苯酚转入到水相中，然后将这些烧杯取出，在冷水浴中冷却十分钟，各加入1～10滴1 mol/L的盐酸溶液，对皂化液进行中和；

步骤六、在上述各个中和后的溶液中，各移入pH为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5 mL，再各移入1,10-菲啰啉与Fe³⁺的混合溶液3～5 mL，然后将这些烧杯转移到80±2℃的水浴中加热搅拌5 min，使显色完全，在冷水浴中冷却十分钟；

步骤七、将上述六个烧杯中的溶液分别转移到六个50mL的容量瓶中，用适量水分别洗涤这些烧杯三次后，一并转移到各自对应的容量瓶中，然后用水定容，制得质量-体积浓度范围分别为0、（1±0.1）、（2±0.2）、（3±0.3）、（4±0.4）和（5±0.5）μg/mL的4-甲氧基苯酚标准溶液；

步骤八、以质量-体积浓度为0的空白溶液为参比，用分光光度计在510 nm处测定其他各个标准溶液的吸光度；

步骤九、以吸光度为横坐标，4-甲氧基苯酚标准溶液的质量-体积浓度为纵坐标，作图，制得1,10-菲啰啉和硫酸铁铵法测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线。