[发明专利]一种测定微量4-甲氧基苯酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对不饱和酸、酯等辐射固化用单体（以下简称不饱和单体）中的微量4-甲氧基苯酚进行测定的方法，属于有机化工产品分析技术领域。

背景技术

4-甲氧基苯酚又称对甲氧基苯酚、对羟基苯甲醚，英文名称是4-methylhydroquinone，英文简称是MEHQ，CAS号为150-76-5。

4-甲氧基苯酚是不饱和单体中常用的阻聚剂，可以起到防止或减缓不饱和单体在存放过程中聚合的作用。不饱和单体中存在少量（质量比浓度＜0.03％）该种阻聚剂，一般不会影响到不饱和单体的后续使用。不饱和单体中阻聚剂含量过高，不仅没有必要，而且会增加生产成本。因此，准确测定不饱和单体中4-甲氧基苯酚的含量也就显得非常重要。

业界对于不饱和单体中微量4-甲氧基苯酚的测定一般是利用它和亚硝酸反应，生成黄色的化合物，用分光光度计在420 nm波长处进行测定。但是当不饱和单体本身就因存在杂质等因素略带黄色时，该方法就有一定的局限性。而且由于亚硝酸在水溶液中极不稳定，所以需用冰乙酸这样的氧化性不强的酸先提供酸性环境，再加入亚硝酸钠溶液来进行显色反应。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种稳定性好、可以排除不饱和单体本身的黄色干扰的测定不饱和单体中微量4-甲氧基苯酚的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种测定不饱和单体中微量4-甲氧基苯酚的方法——对于以酯的形式存在的不饱和单体先进行皂化反应，使其转化成可溶于水的醇和有机酸的盐，加适量盐酸中和，对于以酸的形式存在的不饱和单体，则直接用适量氢氧化钠溶液进行中和；然后在预处理后的溶液中加入pH 为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，再加入适量的1,10-菲啰啉（英文名称：1,10-Phenanthroline monohydrate；CAS号：5144-89-8；分子式：C₁₂H₈N₂·H₂O）和硫酸铁铵（分子式：NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O）试剂，由试样中的4-甲氧基苯酚还原Fe³⁺后，与1,10-菲啰啉形成红色的络合物，用分光光度计在510 nm测定其吸光度，根据事先用4-甲氧基苯酚溶解在乙酸正丁酯（模拟不饱和单体）中的标准溶液测得的工作曲线，换算得试样中4-甲氧基苯酚的含量。

所述1,10-菲啰啉和硫酸铁铵测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线的方法包括：

配置1,10-菲啰啉和硫酸铁铵的混合溶液，使得混合溶液中1,10-菲啰啉与Fe³⁺的摩尔比为（3～3.5）:1；

配置4-甲氧基苯酚的乙酸正丁酯溶液，配成质量-体积浓度为0、（50±5）、（100±10）、（150±15）、（200±20）、（250±25） μg/mL的4-甲氧基苯酚标准母液；

将上述不同浓度的4-甲氧基苯酚标准母液定量稀释后，皂化，再中和；然后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1,10-菲啰啉与Fe³⁺的混合溶液，加热反应，使显色完全；

将显色后的溶液用水定容，制得质量-体积浓度范围分别为0、（1±0.1）、（2±0.2）、（3±0.3）、（4±0.4）和（5±0.5）μg/mL的4-甲氧基苯酚标准溶液；

以质量-体积浓度为0的空白溶液为参比，用分光光度计在510 nm处测定各个标准溶液的吸光度；

然后以吸光度为横坐标，4-甲氧基苯酚标准溶液的质量-体积浓度为纵坐标，作图，制得1,10-菲啰啉和硫酸铁铵法测定乙酸正丁酯中4-甲氧基苯酚的工作曲线。

本发明的优选方案如下：

对于不饱和单体是酯的情况，所述方法主要包括以下一些工艺步骤：

步骤一、配制好pH为4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.5 mol/L的氢氧化钠溶液、质量比浓度为10 ％的氢氧化钠溶液和1 mol/L的盐酸溶液；

步骤二、在洁净的烧杯中称入0.05～0.125g1,10-菲啰啉，加10 mL水，移取1 mol/L的盐酸溶液1～3mL，再称入0.03～0.10g硫酸铁铵粉末，搅拌溶解上述药品，然后将该溶液转移到100 mL的容量瓶中，用水定容，制得1,10-菲啰啉与Fe³⁺的摩尔比为（3～3.5）:1的混合溶液；