[发明专利]一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法，属有机/无机复合发光材料的制备及应用的技术领域。

背景技术

纳米晶是介于体相材料与分子间的物质，具有光、电、磁及催化性能，纳米晶材料由于尺寸小，表面效应显著，极易聚集，从而影响其化学物理性能。

聚合物材料光学透明、化学物理性能稳定、机械性能可调、易加工成型，是优化纳米晶功能的优良惰性介质。

碱金属偏钒酸盐纳米晶光散射小，单一基质可实现白光，可有效解决低显色性、多体系材料的不匹配性及器件结构的简化问题；较小的粒径形成致密的粉层，可有效改善器件老化问题，可将其包覆在透明基质中，或与聚合物复合成薄膜，在照明和显示器件中应用。

纳米晶与聚合物的复合，对于改善荧光粉的性能有很好的作用，常规方法是通过无机层对荧光粉进行包覆，或选用聚合物薄膜作衬底与荧光粉物理复合，但在制备过程中存在诸多弊端和不足，工艺繁琐、污染严重、毒性较大，复合纳米颗粒的尺寸、形貌不好控制，发光性能不稳定，制约了此类材料的应用。

发明内容

发明目的

本发明的目的就是针对背景技术的不足，采用一种新的制备方法，以硝酸盐类为前驱体，先采用聚丙烯酰胺凝胶、低温煅烧制取碱金属偏钒酸盐纳米晶白光材料，然后用苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚物与纳米晶复合，制取复合荧光微球，再用溶液旋涂法制取绿白光发射的复合荧光薄膜，以在平板显示和白光发光二极管中得到广泛应用。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：硝酸铯、偏钒酸铵、柠檬酸、丙烯酰胺、氨水、过硫酸铵、无水乙醇、去离子水、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、丙酮、平面玻璃、研磨膏、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位

制备方法如下：

(1)、精选化学物质材料

对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、精度控制：

(2)聚丙烯酰胺凝胶

制备是在烧杯中进行的，将烧杯置于电加热器上，在烧杯中插入搅拌器，搅拌器由支架固定；

①称取硝酸铯3.119g±0.001g；

称取柠檬酸6.724g±0.001g；

量取去离子水80ml±1ml；

加入烧杯中，在室温25℃下用搅拌器搅拌30min，使其充分溶解，成混合溶液；

②调节酸碱度

用酸碱度计测量混合溶液的酸碱度pH值，视pH值大小加入氨水，边加入、边搅拌、边测量，当pH值为4～5时停止加入，继续搅拌30min，混合溶液偏酸性；

③称取偏钒酸铵1.871g±0.001g；

称取丙烯酰胺6.000g±0.001g；

称取甲叉双丙烯酰胺0.858g±0.001g；

加入烧杯中，继续搅拌30min，使其充分溶解，成混合溶液；

④凝胶

将混合溶液加热至90℃±2℃，称取引发剂过硫酸铵0.020g±0.001g，加入烧杯中，0.1min后出现蓝色凝胶，停止搅拌，将蓝色凝胶转入坩锅中；

凝胶反应原理如下：

式中：Cs₃(C₆H₅O₇)：柠檬酸三铯

NH₄NO₃：硝酸铵

CsVO₃：偏钒酸铯

(NH₄)₃(C₆H₅O₇)：柠檬酸三铵

聚丙烯酰胺

m：15～20

n：5～8

⑤干燥

将盛有蓝色凝胶的坩埚置于干燥箱中，进行干燥，干燥温度110℃±2℃，干燥时间360min±5min；

干燥后成：蓝色干胶状产物；

(3)低温煅烧合成纳米晶

煅烧是在石英管式煅烧炉中进行的，将干燥后的盛有蓝色干胶状产物的坩埚置于石英管式煅烧炉的中间位置；