[发明专利]一种工业化连续加氢合成3,5-二氨基苯甲酸的方法

权利要求书

1.一种工业化连续加氢合成3,5-二氨基苯甲酸的方法，以间二硝基苯甲酸和氢气为原料，其特征是包括以下步骤：

（1）以水为反应溶剂，在一还原釜中加入水和催化剂，另外分别加入原料间二硝基苯甲酸和氢气，进行还原反应；

（2）上述还原釜中的反应液达到出液口时，经出液口流出至与上述还原釜串联的第二个还原釜中，反应液中未反应完全的原料在第二个还原釜中继续反应；

（3）反应液达到第二个还原釜的出液口时，经出液口流出至与第二个还原釜串联的第三个还原釜中，反应液中未反应完全的原料在第三个还原釜中继续反应；

（4）反应液达到第三个还原釜的出液口时，经出液口流出至沉降设备中进行固液分离，所得滤液进入下一步；

（5）将上述步骤（4）的滤液调解pH至4-5，有晶体析出，过滤取滤饼即为3,5-二氨基苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：在第一个还原釜中，原料转化率达到95%以上，在第二个还原釜中，原料的转化率达到99%以上，在第三个还原釜中，原料的转化率达到100%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：三个还原釜的容积均为3-10m3，间二硝基苯甲酸和氢气不断的通入第一个还原釜中，间二硝基苯甲酸的通入流速为160-750L/h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述催化剂为负载有金属的活性炭，所述金属为钯、铂、钌或铑，金属负载量为0.5-5wt%。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述催化剂为负载量为3wt%的钯/炭催化剂。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：反应过程中，上述三个还原釜均保持下列关系：催化剂的加入量为间二硝基苯甲酸的1-3wt%；水与间二硝基苯甲酸的质量比为3-10：1；氢气的通入量保持还原釜中压力为0.1-1.0Mpa；反应温度为50-100℃；反应液pH为5-8；搅拌速度为150-200转/分。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：水与间二硝基苯甲酸的质量比为8.5:1；氢气的通入量保持还原釜中压力为0.3-0.5Mpa；反应温度为70-80℃；反应液pH为7-8。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（5）中，过滤后的滤液进入步骤（1）循环套用或减压浓缩进一步析出3,5-二氨基苯甲酸。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（4）所得的滤饼为催化剂，催化剂进入步骤（1）循环套用，套用次数至少20次。