[发明专利]一种用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法无效
申请号: | 201110131226.1 | 申请日: | 2011-05-19 |
公开(公告)号: | CN102156142A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 宋祖峰;程坚平;牟新玉 | 申请(专利权)人: | 马鞍山钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223;G01N1/28 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 张小虹 |
地址: | 243003 安徽省马*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 射线 荧光 光谱分析 铁合金 成分 分析 方法 | ||
1.一种用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法,所述的分析方法包括硅铁合金测试样品的制样方法,其特征在于:所述的制样方法包括以下步骤:
1)、选择过氧化钡作为氧化剂;
2)、在铂金坩埚中加四硼酸锂作熔剂,将铂金坩埚放入高温炉中,熔剂高温熔融,制成熔剂打底挂壁的熔剂坩埚;
3)、将硅铁合金测试样品、熔剂和氧化剂混合后,倒入已打底挂壁的熔剂坩埚中,上面覆盖一定量的混合熔剂,所述的混合熔剂中的含量按质量百分比为33%四硼酸锂和67%偏硼酸锂;
4)、将装有所述的硅铁合金测试样品、熔剂、氧化剂和混合熔剂的熔剂坩埚放入高温炉中,先在低温下预氧化,然后移入高温区,高温熔融制成用于X射线荧光光谱分析的硅铁合金测试样品玻璃样片。
2.按照权利要求1所述的用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法,其特征在于:所述的分析方法对硅铁合金中的Si、Fe、Mn、P、Al、Ca的X射线荧光光谱分析,包括以下步骤:
第一步,制备标准玻璃样片:
a、称取0.1500g的硅铁标准样品,加入2.0000g的过氧化钡,放入称量皿中,充分混匀后,移入到滤纸上,上面覆盖2.0000g所述的混合熔剂,用滤纸包裹好之后备用;
b、称取7.000g的四硼酸锂,置于铂金坩埚中,将铂金坩埚置于温度为1050℃的马弗炉中熔融5分钟后取出,摇动铂金坩埚,使溶液均匀附着于铂金坩埚壁及底部,制成打底挂壁的熔剂坩埚;
c、将步骤a中制得的、用滤纸包裹好的混合物放入已打底挂壁的熔剂坩埚中;
d、将放入混合物的熔剂坩埚放入800℃马弗炉中预氧化30min.取出,冷却,滴加10滴200g/L溴化铵溶液,于1050℃马弗炉中熔融15分钟,在此期间摇匀熔剂坩埚内熔融物,取出后冷却剥离,制备熔融玻璃样片。
第二步,制备测试样品玻璃样片:操作步骤和制备标准玻璃样片一致。
第三步,测试:是用X射线荧光光谱仪测试硅铁合金测试样品中各元素的强度,计算试样中各组分的含量。
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