[发明专利]一种用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于钢铁工业生产的技术领域，涉及硅铁合金成分的分析方法，更具体地说，本发明涉及一种用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法。

背景技术

硅铁合金是硅与铁的合金，是一种良好的脱氧剂，主要用于炼钢和铸造作脱氧剂或合金元素的加入剂。硅石、钢屑、焦炭是生产硅铁的主要原料。

目前，硅铁合金化成分分析通常采用化学分析法，由于其含硅量非常高，实验时溶样手续繁杂，分析周期长，分析人员劳动强度高，试剂消耗量大，并且所用试剂易对环境造成危害。

也有用射线荧光光谱法分析硅铁合金的，但其纸样方法通常采用压片法，由于受试样基体效应等因素影响，该方法的分析结果准确性不够理想，数据可靠性较差。

X射线荧光光谱(XRF)分析法是一种重要的化学成分析手段，具有快速、简便、准确、分析元素多、测定的含量范围宽、精度高等优点，可直接同时分析固体、粉末和液体试样中的元素含量。

在进行X射线光谱分析时，要求分析样品光滑平整、元素分布均匀、无颗粒效应和矿物效应，样片稳定，能长期保存，而且要求标准样品和测试样品的物理形式保持一致。因此，其样品的制备效果成为关键环节。

目前，国内外进行X射线光谱分析主要采用的样品制备方法有如下几种：

1、块状样品法：如对金属样品进行切割、抛光处理。

2、粉末压片法：如将分析材料，包括矿石、炉渣、岩石、耐材等进行破碎、磨细压片。此方法的缺点是难以完全消除颗粒效应和矿物效应，很难找到相匹配的标准用品，分析的准确度差。

3、熔融法：将粉末样品与熔剂，例如四硼酸钠、四硼酸锂或四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物等，在铂金坩埚内熔融形成玻璃珠。此方法的优点是能有效克服颗粒效应和矿物效应，但其缺点是对分析材料含腐蚀铂金坩埚的物质则无法制备，如含有金属、碳等。

4、液体和溶液法：是将样品处理成溶液。此方法的优点是能有效克服颗粒效应和矿物效应，元素分布均匀，但其缺点容易发生液体泄漏，对仪器产生不良影响，且标样与样品都难于长期保存，且因为使用大量的酸碱，容易对环境造成污染。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法，其目的是使得制成的玻璃样片中元素分布均匀，无颗粒效应，可长期保存；并实现用X射线荧光法同时进行硅铁合金中主次量元素的快速准确的测定。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

本发明所提供的用于X射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法，所述的分析方法包括硅铁合金测试样品的制样方法，所述的制样方法包括以下步骤：

1、选择过氧化钡作为氧化剂；

2、在铂金坩埚中加四硼酸锂作熔剂，将铂金坩埚放入高温炉中，熔剂高温熔融，制成熔剂打底挂壁的熔剂坩埚；

3、将硅铁合金测试样品、熔剂和氧化剂混合后，倒入已打底挂壁的熔剂坩埚中，上面覆盖一定量的混合熔剂，所述的混合熔剂中的含量按质量百分比为33％四硼酸锂和67％偏硼酸锂；

4、将装有所述的硅铁合金测试样品、熔剂、氧化剂和混合熔剂的熔剂坩埚放入高温炉中，先在低温下预氧化，然后移入高温区，高温熔融制成用于X射线荧光光谱分析的硅铁合金测试样品玻璃样片。

以上所述的分析方法对硅铁合金中的Si、Fe、Mn、P、Al、Ca的X射线荧光光谱进行分析，包括以下步骤：

第一步，制备标准玻璃样片：

a、称取0.1500g的硅铁标准样品，加入2.0000g的过氧化钡，放入称量皿中，充分混匀后，移入到滤纸上，上面覆盖2.0000g所述的混合熔剂，用滤纸包裹好之后备用；

b、称取7.000g的四硼酸锂，置于铂金坩埚中，将铂金坩埚置于温度为1050℃的马弗炉中熔融5分钟后取出，摇动铂金坩埚，使溶液均匀附着于铂金坩埚壁及底部，制成打底挂壁的熔剂坩埚；

c、将步骤a中制得的、用滤纸包裹好的混合物放入已打底挂壁的熔剂坩埚中；

d、将放入混合物的熔剂坩埚放入800℃马弗炉中预氧化30min.取出，冷却，滴加10滴200g/L溴化铵溶液，于1050℃马弗炉中熔融15分钟，在此期间摇匀熔剂坩埚内熔融物，取出后冷却剥离，制备熔融玻璃样片。

第二步，制备测试样品玻璃样片：操作步骤和制备标准玻璃样片一致。

第三步，测试：是用X射线荧光光谱仪测试硅铁合金测试样品中各元素的强度，计算试样中各组分的含量。