[发明专利]2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯及其制备方法有效
申请号: | 201110132058.8 | 申请日: | 2011-05-21 |
公开(公告)号: | CN102249919A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 马天玺;魏光奎;魏广波 | 申请(专利权)人: | 寿光市煜源化学有限公司 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/08;A01P1/00 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 李江 |
地址: | 262700 山东省潍坊市寿光*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 乙酸 及其 制备 方法 | ||
1.2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯, 化学结构式如下:
。
2.如权利要求1所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、缩合反应:以苯酚、乙醛酸为原料,加入缩合反应催化剂和水,在常压、25℃-40℃的温度下反应;
b、中和萃取:缩合反应结束后,在常压、25±5℃的温度下,加入无机碱性溶液,调节pH=8.1-8.5,再加入有机溶剂,搅拌后静止分层,得到有机相和水相;
c、苯酚回收:减压蒸馏出有机相中的苯酚和有机溶剂,得到水相;
d、酸化萃取:在苯酚回收后得到的水相内加入浓盐酸,在常压、25±5℃的温度下,调节pH=3.1-3.8, 再加入有机溶剂,搅拌后静止分层,得到有机相和水相;
e、精馏:蒸除酸化萃取所得有机相中的有机溶剂,得到2-(4-羟基苯)-乙酸;
f、酯化反应:向2-(4-羟基苯)-乙酸中加入甲醇和酯化反应催化剂,在回流温度下,反应得到2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯。
3.如权利要求2所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:在常温下,酯化反应所得2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯经中和提纯、醇析、过滤后得提纯后的目标产物2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯。
4.如权利要求2或3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤a中,苯酚与乙醛酸反应质量比为2.6-3.1:1;
缩合反应催化剂的加入量为苯酚质量的26%-35%;
水的加入量为苯酚质量的29%-33%。
5.如权利要求2或3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤b中,搅拌时间为30min,静止分层时间为30min。
6.如权利要求2或3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤d中,浓盐酸的质量百分比浓度为35%,搅拌时间为30min,静止分层时间为30min。
7.如权利要求2或3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:步骤f中,甲醇的加入量为2-(4-羟基苯)-乙酸质量的15%-21%;
酯化反应催化剂的加入量为2-(4-羟基苯)-乙酸质量的10%-30%。
8.如权利要求2或3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:缩合反应催化剂为氯、溴、碘的含氧酸盐或乙酐、多聚磷酸、浓硫酸、草酸中的一种;
酯化反应催化剂为氯、溴、碘的含氧酸盐或乙酐、多聚磷酸、浓硫酸、草酸中的一种。
9.如权利要求2或3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:中和萃取过程中,pH=8.3;
酸化萃取过程中,pH=3.5。
10.如权利要求3所述的2-(4-羟基苯)-乙酸甲酯的制备方法,其特征在于:采用亚硫酸钠溶液进行中和提纯;
采用质量百分比浓度为25%的甲醇溶液进行醇析。
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