[发明专利]一种含羧基硅氧烷和其组成的耐高温环氧树脂组合物及其制法有效
申请号: | 201110132948.9 | 申请日: | 2011-05-23 |
公开(公告)号: | CN102181059A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 张墩明;周刚;王政 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38;C08G81/00 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧基 硅氧烷 组成 耐高温 环氧树脂 组合 及其 制法 | ||
1.一种含羧基硅氧烷,其特征是:它是聚甲基-[3-(羧基苯羰氧基)丙基]硅氧烷,它有如下结构式:
是聚合物分子链中间含有两个或两个以上的苯二甲酸单酯键的含羧基硅氧烷,它的数均分子量为870-1270。
2.根据权利要求1所述的含羧基硅氧烷,其特征是:所述的羧基苯羰氧基是2-羧基苯基羰氧基、3-羧基苯基羰氧基或4-羧基苯基羰氧基或者是上述两者或三者的任意比例的混合物。
3.一种制备权利要求1所述的含羧基硅氧烷的方法,其特征是它包括下列步骤:
(1)在非质子极性溶剂中,在有机胺缚酸剂存在下,将氯丙基硅氧烷水解物与苯二甲酸在相转移催化剂作用下进行缩合反应,得到分子链中间含有两个或两个以上的苯二甲酸单酯键的含羧基硅氧烷,反应温度为140~150℃,反应时间为8~20h,其中,苯二甲酸的物质的量为氯丙基硅氧烷中氯丙基物质的量的2~3倍;
(2)将步骤(1)所得的反应混合物进行抽滤,除去反应生成的有机铵盐,旋转蒸发出非质子极性溶剂,然后再将所得混合物酸化、水洗、干燥,再用有机溶剂溶解产物,抽滤,干燥滤液,旋蒸除去溶剂后得到所述的含羧基硅氧烷。
4.根据权利要求3所上述的制备含羧基硅氧烷的方法,其特征是:所述的非质子极性溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜,其用量为苯二甲酸质量的3.2~5.6倍。
5.根据权利要求3所述的制备含羧基硅氧烷的方法,其特征是:步骤1所述的有机胺缚酸剂是三乙胺或三正丁胺,其用量为氯丙基硅氧烷水解物中氯丙基的物质的量的1.3倍。
6.根据权利要求3所述的制备含羧基硅氧烷的方法,其特征是:步骤1所述的苯二甲酸是对苯二甲酸、邻苯二甲酸或间苯二甲酸,或者是它们二种或三种的任意比例的混合物。
7.根据权利要求3所述的制备含羧基硅氧烷的方法,其特征是:步骤1所述的相转移催化剂是溴化四正丁基铵,其用量为反应物总质量的0.17~1%。
8.一种权利要求1所述的含羧基硅氧烷与环氧树脂共聚物的组合物配方,其特征是:它由含羧基硅氧烷100份、环氧树脂50~120份和硅烷偶联剂0~5份组成,它们在100~200℃条件下固化1~8h,即得具有优异的耐热性和较好的柔韧性能,与金属等材料具有优良的粘接性能的含羧基硅氧烷与环氧树脂共聚物。
9.根据权利要求8所述的含羧基硅氧烷与环氧树脂共聚物的组合物配方,其特征是:所述的环氧树脂是双酚A型环氧树脂,其环氧值为0.2-0.6之间。
10.根据权利要求8所述的含羧基硅氧烷与环氧树脂共聚物的组合物配方,其特征是:所述的硅烷偶联剂是3-氨丙基三乙氧基硅烷或3-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。
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