[发明专利]一种7ɑ-乙酰基-6,14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法无效
| 申请号： | 201110132994.9 | 申请日： | 2011-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN102382118A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 许东新;张宇松;应明华 | 申请（专利权）人： | 浙江仙琚制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D489/12 | 分类号： | C07D489/12 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏 |
| 地址： | 317300 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 14 乙基 桥四氢蒂巴 制备 方法 | ||
1.一种7ɑ-乙酰基-6,14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，包括下述步骤：
以7ɑ-乙酰基-6,14-乙烯桥四氢蒂巴因为原料，将原料溶解于极性溶媒中，再加入有效量的催化剂和有机碱性试剂，在一定的温度和压力下通入过量氢气进行加氢还原反应制得7ɑ-乙酰基-6,14-乙基桥四氢蒂巴因，其中，所述的极性溶媒选自无水乙醇或无水甲醇；催化剂为钯碳或二氧化铂；有机碱性试剂为吡啶，其用量为7ɑ-乙酰基-6,14-乙烯桥四氢蒂巴因的1-5%（v/w）。
2.如权利要求1所述的一种7ɑ-乙酰基-6,14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，其特征在于，所述在一定温度和压力下是指温度为50-60℃，压力为0.01-0.1MPa。
3.如权利要求1所述的一种7ɑ-乙酰基-6,14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，其特征在于，所述的通入过量氢气进行加氢还原反应的时间为8-12小时。
4.如权利要求1所述的一种7ɑ-乙酰基-6,14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，其特征在于，以7ɑ-乙酰基-6,14-乙烯桥四氢蒂巴因重量计，催化剂的用量为20-60%。
5.如权利要求1所述的一种7ɑ-乙酰基-6,14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，其特征在于，所述的原料溶解于极性溶媒中使原料浓度控制在7-10%（w/v）之间。
6.如权利要求1所述的一种7ɑ-乙酰基-6,14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，其特征在于，所述的加氢还原反应结束后还包括：首先将加氢还原反应的产物进行热过滤，同时用乙醇洗涤滤饼，所得滤液减压浓缩得到浓缩产物，浓缩产物加入相当于7ɑ-乙酰基-6,14-乙烯桥四氢蒂巴因投料量0.5-1.0倍的乙醇搅拌均匀后再冷却至5℃，静置4个小时以上离心，离心产物再用相当于7ɑ-乙酰基-6,14-乙烯桥四氢蒂巴因投料量1倍的乙醇洗涤并甩干，最后置60℃烘干得到7ɑ-乙酰基-6,14-乙基桥四氢蒂巴因。
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