[发明专利]三-（4-四氮唑基苯基）胺的合成方法

权利要求书

1.三-（4-四氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：在碱性条件下，将二苯胺与卤苯反应得到三苯胺，经碘单质取代反应生成三-（4-碘苯）胺，再与CuCN反应生成三-（4-腈基苯基）胺，最后与叠氮化钠反应生成三-（4-四氮唑基苯基）胺。

2.根据权利要求1所述三-（4-四氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：在制备三苯胺时，在碱性条件下，将二苯胺溶解在溶剂中，于100～150 ℃温度条件下与卤苯反应，制得三苯胺粗品，再三苯胺粗品经烷烃溶剂进行重结晶，得三苯胺；所述二苯胺、卤苯、碱的投料摩尔比为1︰1～1.5︰1.5～4；所述碱为叔丁醇钠、叔丁醇钾、NaH、LiH中的任意一种，所述反应时的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲亚砜中的至少任意一种；所述重结晶时的溶剂为C₃～C₈的直链或支链的烷烃或环烷烃中的一种。

3.根据权利要求2所述三-（4-四氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：所述二苯胺、卤苯、碱的投料摩尔比为1︰1～1.2︰2～3。

4.根据权利要求1所述三-（4-四氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：在制备三-（4-碘苯）胺时，将三苯胺溶解于无水甲醇或乙醇中，在氧化汞的催化下，于0-80 ℃温度条件下与碘单质反应，所述三苯胺、碘单质和氧化汞的投料摩尔比为1︰3~6︰3~6；反应结束后经蒸馏浓缩，重结晶，得三-（4-碘苯）胺；所述重结晶的溶剂为苯、甲苯、二甲苯或三甲苯中的至少任意一种。

5.根据权利要求4所述三-（4-四氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：所述三苯胺、碘单质和氧化汞的投料摩尔比为1︰4～4.5︰4～4.5。

6.根据权利要求1所述三-（4-四氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：在制备三-（4-腈基苯基）胺时，将三-（4-碘苯）胺溶解在溶剂中，在100～180℃温度条件下，在六甲基磷酰三胺的催化下，与CuCN反应，然后依次经稀释溶剂稀释、过滤、水洗、分离得到三-（4-腈基苯基）胺；所述三-（4-碘苯）胺和CuCN的投料摩尔比为1︰3～6；所述溶解三-（4-碘苯）胺的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或六甲基磷酰三胺中的至少任意一种；所述稀释溶剂为以乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿或C₂～C₈的直链或支链的烷烃、环烷烃、氯代烃中的至少任意一种。

7.根据权利要求6所述三-（4-四氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：所述三-（4-碘苯）胺和CuCN的投料摩尔比为1︰4～4.5。

8.根据权利要求1所述三-（4-四氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：在制备三-（4-四氮唑基苯基）胺时，将三-（4-腈基苯基）胺溶解在溶剂中，在100～180℃温度条件下，在季铵盐的催化下，与叠氮化钠反应，然后将反应混合液的pH值调整至1.0-4.0，取析出的固体，经洗涤溶剂洗涤得到三-（4-四氮唑基苯基）胺；所述溶解三-（4-腈基苯基）胺的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲亚砜中的至少任意一种；所述季铵盐为氯化铵、溴化铵、碘化铵、氯化锌、溴化锌或碘化锌中的一种；所述三-（4-腈基苯基）胺、叠氮化钠和季铵盐的投料摩尔比为1︰3～6︰3～6；所述洗涤溶剂为水、甲醇、乙醇或丙酮中的任意至少一种。

9.根据权利要求8所述三-（4-四氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：所述三-（4-腈基苯基）胺、叠氮化钠和季铵盐的投料摩尔比为1︰4～5︰4～5。

10.根据权利要求8所述三-（4-四氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：将所述pH值调整至1.0～4.0。