[发明专利]一种6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂及其制备方法有效
申请号: | 201110133903.3 | 申请日: | 2011-05-24 |
公开(公告)号: | CN102295723A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 刘福强;李保花;李兰娟;凌晨;高洁;白志平;李爱民;游效曾 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F2/18;C08F8/24;C08F8/32;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 吡啶 羧酸 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂,其特征在于其结构单元如下:
。
2.根据权利要求1所述的6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂,其特征在于功能基为6-氨基吡啶-3-羧酸基,功能基含量为1.37-2.38 mmol/g,M为通过吡啶环和氨基上两个氮原子发挥螯合作用的重金属离子,螯合后的结构为:
。
3.一种6-氨基吡啶-3羧酸螯合树脂的制备方法,其步骤为:
(a)利用苯乙烯作单体、二乙烯苯作交联剂,利用液体石蜡或200#溶剂油中的一种或两种混和作致孔剂,用碳酸镁、明胶、聚乙烯醇中的一种或几种混和作分散剂,用过氧化苯甲酰作引发剂,采用悬浮聚合法,制备低交联度大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物,选用水蒸汽蒸馏或乙醇、丙酮、工业酒精、低沸点溶剂汽油作溶剂抽提,去除树脂孔道中残留的致孔剂,再经过气流干燥得到低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂,以下简称白球;
(b) 将白球浸泡于其重量4~7倍的氯甲醚中,加入白球重量的20~50%的氯化锌作催化剂,在25~55℃温度下进行氯甲基化反应,控制反应时间8~18h,直到氯含量达到10%以上停止反应,滤出树脂球体,用水或乙醇、丙酮洗尽树脂中残余的氯化母液,气流干燥得到氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂,以下简称氯球;
(c)步骤(b)反应后,抽尽反应母液,经索氏抽提器抽提4~8小时,然后以N,N-二甲基甲酰胺为溶胀剂溶胀氯球,首先将用量为氯球重量1~5倍的6-氨基吡啶-3-羧酸和碳酸钠溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在90~160 ℃下反应1-3 h,然后加入上述溶胀的氯球,在60~140 ℃下,搅拌反应8~24 h,制得6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂。
4.根据权利要求3中所述的6-氨基吡啶-3羧酸螯合树脂的制备方法,其特征在于在步骤(a)中,交联剂用量为单体和交联剂总量的4~12%,致孔剂用量为单体重量的40~100%,制得的低交联大孔聚苯乙烯的交联度为2~10%。
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