[发明专利]一种6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201110133903.3 申请日: 2011-05-24
公开(公告)号: CN102295723A 公开(公告)日: 2011-12-28
发明(设计)人: 刘福强;李保花;李兰娟;凌晨;高洁;白志平;李爱民;游效曾 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F212/36;C08F2/18;C08F8/24;C08F8/32;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 蒋海军
地址: 210093 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 吡啶 羧酸 树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂,其特征在于其结构单元如下:

  。

2.根据权利要求1所述的6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂,其特征在于功能基为6-氨基吡啶-3-羧酸基,功能基含量为1.37-2.38 mmol/g,M为通过吡啶环和氨基上两个氮原子发挥螯合作用的重金属离子,螯合后的结构为:

 。

3.一种6-氨基吡啶-3羧酸螯合树脂的制备方法,其步骤为:

(a)利用苯乙烯作单体、二乙烯苯作交联剂,利用液体石蜡或200#溶剂油中的一种或两种混和作致孔剂,用碳酸镁、明胶、聚乙烯醇中的一种或几种混和作分散剂,用过氧化苯甲酰作引发剂,采用悬浮聚合法,制备低交联度大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物,选用水蒸汽蒸馏或乙醇、丙酮、工业酒精、低沸点溶剂汽油作溶剂抽提,去除树脂孔道中残留的致孔剂,再经过气流干燥得到低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂,以下简称白球;

(b) 将白球浸泡于其重量4~7倍的氯甲醚中,加入白球重量的20~50%的氯化锌作催化剂,在25~55℃温度下进行氯甲基化反应,控制反应时间8~18h,直到氯含量达到10%以上停止反应,滤出树脂球体,用水或乙醇、丙酮洗尽树脂中残余的氯化母液,气流干燥得到氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯-二乙烯苯树脂,以下简称氯球;

(c)步骤(b)反应后,抽尽反应母液,经索氏抽提器抽提4~8小时,然后以N,N-二甲基甲酰胺为溶胀剂溶胀氯球,首先将用量为氯球重量1~5倍的6-氨基吡啶-3-羧酸和碳酸钠溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在90~160 ℃下反应1-3 h,然后加入上述溶胀的氯球,在60~140 ℃下,搅拌反应8~24 h,制得6-氨基吡啶-3-羧酸螯合树脂。

4.根据权利要求3中所述的6-氨基吡啶-3羧酸螯合树脂的制备方法,其特征在于在步骤(a)中,交联剂用量为单体和交联剂总量的4~12%,致孔剂用量为单体重量的40~100%,制得的低交联大孔聚苯乙烯的交联度为2~10%。

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