[发明专利]一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法有效

专利信息
申请号: 201110135898.X 申请日: 2011-05-25
公开(公告)号: CN102211198A 公开(公告)日: 2011-10-12
发明(设计)人: 蒋峰芝;贾明芬;袁波 申请(专利权)人: 云南大学
主分类号: B22F9/16 分类号: B22F9/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650091 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 水热法 合成 水溶性 pt znse 合金 纳米 方法
【权利要求书】:

1.本发明的水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,具体包括如下步骤:

(1)首先将锌盐和水溶性巯基化合物混合,加水稀释到50~100ml,混合搅拌5~20分钟;

(2)向步骤(1)的溶液中加入10ml四氯化铂溶液,继续搅拌5分钟;

(3)用氢氧化钠溶液将步骤(2)的溶液pH调至8~11,此时向该碱性溶液中通入惰性气体,鼓泡除氧10~30分钟,得到无氧水溶液;

(4)在惰性气体保护下,将硒粉与硼氢化钠溶于1~20ml超纯水中,加热40~80℃,反应1~30分钟,制得NaHSe储备液;

(5)将步骤(4)制得的NaHSe储备液快速注入到步骤(3)制得的碱性无氧水溶液中;

(6)继续在惰性气体保护下,搅拌10~30分钟后,将此溶液转移到200ml聚四氟乙烯内衬中,密封于水热合成反应釜中,然后放置于烘箱内,在150~180℃下恒温1~5h,反应结束自然冷却至室温,即可得到淡黄色透明的掺杂Pt的ZnSe(S)合金纳米晶水溶液;

(7)向步骤(6)制得的溶液中加入异丙醇,然后离心纯化,真空干燥得到Pt:ZnSe(S)合金纳米晶粉末。

2.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(1)中锌盐为Zn(NO3)2、Zn(Ac)2或ZnCl2

3.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(1)中水溶性巯基化合物为巯基乙酸、3-巯基丙酸、巯基丁酸或半胱氨酸。

4.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(1)中锌盐与水溶性巯基化合物的摩尔比为1∶1~1∶5。

5.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(2)中四氯化铂溶液的浓度为0.001M~0.01M。

6.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(3)中惰性气体可以是氩气或氮气。

7.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(4)中硒粉与硼氢化钠的摩尔比为1∶2~1∶10。

8.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(4)中硒粉与锌盐的摩尔比为1∶2~1∶15。

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