[发明专利]一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法有效
申请号: | 201110135898.X | 申请日: | 2011-05-25 |
公开(公告)号: | CN102211198A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
发明(设计)人: | 蒋峰芝;贾明芬;袁波 | 申请(专利权)人: | 云南大学 |
主分类号: | B22F9/16 | 分类号: | B22F9/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650091 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水热法 合成 水溶性 pt znse 合金 纳米 方法 | ||
1.本发明的水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,具体包括如下步骤:
(1)首先将锌盐和水溶性巯基化合物混合,加水稀释到50~100ml,混合搅拌5~20分钟;
(2)向步骤(1)的溶液中加入10ml四氯化铂溶液,继续搅拌5分钟;
(3)用氢氧化钠溶液将步骤(2)的溶液pH调至8~11,此时向该碱性溶液中通入惰性气体,鼓泡除氧10~30分钟,得到无氧水溶液;
(4)在惰性气体保护下,将硒粉与硼氢化钠溶于1~20ml超纯水中,加热40~80℃,反应1~30分钟,制得NaHSe储备液;
(5)将步骤(4)制得的NaHSe储备液快速注入到步骤(3)制得的碱性无氧水溶液中;
(6)继续在惰性气体保护下,搅拌10~30分钟后,将此溶液转移到200ml聚四氟乙烯内衬中,密封于水热合成反应釜中,然后放置于烘箱内,在150~180℃下恒温1~5h,反应结束自然冷却至室温,即可得到淡黄色透明的掺杂Pt的ZnSe(S)合金纳米晶水溶液;
(7)向步骤(6)制得的溶液中加入异丙醇,然后离心纯化,真空干燥得到Pt:ZnSe(S)合金纳米晶粉末。
2.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(1)中锌盐为Zn(NO3)2、Zn(Ac)2或ZnCl2。
3.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(1)中水溶性巯基化合物为巯基乙酸、3-巯基丙酸、巯基丁酸或半胱氨酸。
4.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(1)中锌盐与水溶性巯基化合物的摩尔比为1∶1~1∶5。
5.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(2)中四氯化铂溶液的浓度为0.001M~0.01M。
6.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(3)中惰性气体可以是氩气或氮气。
7.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(4)中硒粉与硼氢化钠的摩尔比为1∶2~1∶10。
8.如权利要求1所述的一种水热法合成水溶性Pt:ZnSe(S)合金纳米晶的方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(4)中硒粉与锌盐的摩尔比为1∶2~1∶15。
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