[发明专利]一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法

权利要求书

1.一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）备料：在370～420重量份30～35wt%的NaHS溶液中，加入PH调节剂搅拌均匀，调节PH值＞9.0，在20～30分钟内升温至70～80℃，保持15～20分钟，加入四甲基氯化铵8～12重量份，搅拌10～20分钟，加入水解抑制剂，继续搅拌15～20分钟；

（2）合成：在温度≤60℃，真空度0.05～0.07MPa条件下，向上述溶液中滴加纯度≥98.5wt%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷450～500重量份，在4～6小时内滴加完450～500重量份中的50～65%，再加入十二烷基二甲基苄基氯化铵12～15重量份，然后在2～3小时内滴加完剩余的35～50%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，滴加完毕，在反应温度≤65℃、真空度0.05～0.07MPa时继续搅拌反应2～2.5小时；

（3）蒸馏：将上述反应溶液冷却后静置分层，将上层有机相抽入蒸馏釜，在真空度≥0.099MPa，气相温度＞78℃时蒸馏得到产品γ-巯丙基三乙氧基硅烷。

2.如权利要求1所述的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述PH调节剂包括20wt%的盐酸、磷酸氢钠和三羟甲基氨基甲烷。

3.如权利要求2所述的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于：在NaHS溶液中加入PH调节剂调节PH值时，先加入20%的盐酸7～15重量份，搅拌10～15分钟，再加入磷酸氢钠0.5～3重量份和三羟甲基氨基甲烷0.5～1.5重量份，继续搅拌10～20分钟。

4.如权利要求3所述的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述备料时的搅拌转速为200～250转/分，所述合成时的搅拌转速为350～400转/分。

5.如权利要求1所述的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述水解抑制剂包括丙三醇、对苯二酚和季戊四醇，所述丙三醇、对苯二酚和季戊四醇的加入量分别为1.5～2重量份、0. 5～1.5重量份和0.5～1.5重量份。

6.如权利要求1至5所述的任一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于：所述蒸馏时，首先加热蒸馏釜，在气相温度≥100℃时，开启真空系统，在真空度0.095～0.099MPa、气相温度≤78℃的冷凝液回收做为前馏分返回蒸馏釜。