[发明专利]一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法无效
申请号: | 201110136927.4 | 申请日: | 2011-05-25 |
公开(公告)号: | CN102241701A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | 郭学阳;张中法;张良臣;郭祥荣 | 申请(专利权)人: | 郭学阳 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 赵玉峰 |
地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 三乙氧基 硅烷 合成 方法 | ||
1.一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)备料:在370~420重量份30~35wt%的NaHS溶液中,加入PH调节剂搅拌均匀,调节PH值>9.0,在20~30分钟内升温至70~80℃,保持15~20分钟,加入四甲基氯化铵8~12重量份,搅拌10~20分钟,加入水解抑制剂,继续搅拌15~20分钟;
(2)合成:在温度≤60℃,真空度0.05~0.07MPa条件下,向上述溶液中滴加纯度≥98.5wt%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷450~500重量份,在4~6小时内滴加完450~500重量份中的50~65%,再加入十二烷基二甲基苄基氯化铵12~15重量份,然后在2~3小时内滴加完剩余的35~50%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷,滴加完毕,在反应温度≤65℃、真空度0.05~0.07MPa时继续搅拌反应2~2.5小时;
(3)蒸馏:将上述反应溶液冷却后静置分层,将上层有机相抽入蒸馏釜,在真空度≥0.099MPa,气相温度>78℃时蒸馏得到产品γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
2.如权利要求1所述的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法,其特征在于:所述PH调节剂包括20wt%的盐酸、磷酸氢钠和三羟甲基氨基甲烷。
3.如权利要求2所述的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法,其特征在于:在NaHS溶液中加入PH调节剂调节PH值时,先加入20%的盐酸7~15重量份,搅拌10~15分钟,再加入磷酸氢钠0.5~3重量份和三羟甲基氨基甲烷0.5~1.5重量份,继续搅拌10~20分钟。
4.如权利要求3所述的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法,其特征在于:所述备料时的搅拌转速为200~250转/分,所述合成时的搅拌转速为350~400转/分。
5.如权利要求1所述的γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法,其特征在于:所述水解抑制剂包括丙三醇、对苯二酚和季戊四醇,所述丙三醇、对苯二酚和季戊四醇的加入量分别为1.5~2重量份、0. 5~1.5重量份和0.5~1.5重量份。
6.如权利要求1至5所述的任一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法,其特征在于:所述蒸馏时,首先加热蒸馏釜,在气相温度≥100℃时,开启真空系统,在真空度0.095~0.099MPa、气相温度≤78℃的冷凝液回收做为前馏分返回蒸馏釜。
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