[发明专利]蓝色磷光材料及其制备方法与蓝光有机电致发光器件有效
申请号: | 201110137334.X | 申请日: | 2011-05-25 |
公开(公告)号: | CN102796510A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张振华;张娟娟 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F9/53;H01L51/54 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蓝色 磷光 材料 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种蓝色磷光材料,其特征在于,名为1,3-二[2’,7’-二取代-9’-(4-二苯膦氧)芴基]苯,结构式如下:
其中,R为H或C1~C12的烷基链。
2.一种蓝色磷光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、提供如下结构式的化合物A和化合物B:
A:B:
其中,R为H或C1~C12的烷基链;
步骤二、无氧环境下,将所述化合物A溶解在有机溶剂中,滴加正丁基锂后在-70℃~-85℃下充分反应后得到第一混合液;
步骤三、向所述第一混合液中加入化合物B,室温下充分反应得到含有化合物C的溶液,所述含有化合物C的溶液纯化后得到结构式如下的化合物C,所述化合物C结构式如下:
步骤四、无氧环境下,将所述化合物C溶解在所述有机溶剂中,滴加正丁基锂后在-70℃~-85℃下充分反应后得到第二混合液;
步骤五、向所述第二混合液中加入二苯基氯化膦,室温下充分反应得到含有化合物D的溶液,所述含有化合物D的溶液纯化后得到名为1,3-二[2’,7’-二取代-9’-(4-二苯膦氧)芴基]苯的化合物D,结构式如下:
3.如权利要求2所述的蓝色磷光材料的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述化合物A与所述化合物B的摩尔比为1.2∶1~2∶1。
4.如权利要求2所述的蓝色磷光材料的制备方法,其特征在于,步骤五中,所述二苯基氯化膦与所述化合物C的摩尔比为2.2∶1~3∶1。
5.如权利要求2所述的蓝色磷光材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述正丁基锂与所述化合物A的摩尔比为1∶1~1∶2;
步骤四中,所述正丁基锂与所述化合物C的摩尔比为1∶1~1∶2。
6.如权利要求2所述的蓝色磷光材料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃或乙醚。
7.如权利要求2所述的蓝色磷光材料的制备方法,其特征在于,所述化合物B通过如下操作制得:
提供结构式为的间苯二甲酰氯以及结构式为的溴苯;
按照所述间苯二甲酰氯与三氯化铝摩尔比为1∶2~1∶2.5,所述溴苯与所述间苯二甲酰氯摩尔比为8∶1~20∶1,将所述间苯二甲酰氯、所述溴苯和所述三氯化铝混合,搅拌反应后将混合液倒入0℃~10℃的甲醇中,过滤后得到所述化合物B的晶体。
8.如权利要求2所述的蓝色磷光材料的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述含有化合物C的溶液纯化的操作为:
向所述含有化合物C的溶液加入饱和碳酸氢钠的水溶液猝灭反应,用二氯甲烷或乙酸乙酯萃取后浓缩有机层,再加入醋酸和盐酸并回流至少10h,然后减压蒸馏除去醋酸,最后用甲苯重结晶得到所述化合物C。
9.如权利要求2所述的的制备方法,其特征在于,步骤五中,所述含有化合物D的溶液纯化的操作为:
向所述含有化合物D的溶液中加入水猝灭反应,用二氯甲烷或乙酸乙酯萃取后浓缩有机层,分别用饱和食盐水和蒸馏水洗涤所述有机层,之后旋转蒸发除去溶剂,得到的固体用乙酸乙酯/甲醇作为淋洗液过硅胶层析柱分离,得到所述化合物D。
10.一种蓝光有机电致发光器件,包括:阳极、阴极以及设置在所述阳极和阴极中间的发光层;
其特征在于,所述发光层的材质包括1,3-二[2’,7’-二取代-9’-(4-二苯膦氧)芴基]苯,结构式如下:
其中,R为H或C1~C12的烷基链。
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