[发明专利]一种利用微波法制备Y4Si2O7N2粉体材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于高温功能/结构陶瓷领域，更具体地说，是涉及一种利用微波法制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法。

背景技术

Y₄Si₂O₇N₂陶瓷材料是一种熔点高达1980℃的新型难熔陶瓷材料，具有高硬度，高模量，很好的介电性能，因此可以作为一种新型的高温结构/功能陶瓷。由于在高温下该陶瓷具有很低的热导率，较低的密度和较高的抗弯强度，因此Y₄Si₂O₇N₂也可以作为潜在的隔热材料，在航空、航天、核工业、超高温结构件等高新技术领域都有潜在的广泛应用前景。但是由于Y₄Si₂O₇N₂在Y₂O₃-SiO₂-Si₃N₄体系中高温时竞争相很多，因而难以获得严格符合化学计量比的Y₄Si₂O₇N₂陶瓷。目前采用的制备方法为将Y₂O₃，SiO₂和Si₃N₄粉末在氮气气氛，1650℃保温2个小时合成制备(Journal of the European Ceramic Society，16，1996，553-560)。其缺点是合成温度高，耗时长，且所得样品中含有Y₂O₃杂质相。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供了一种利用微波法制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料的方法，其工艺简单、温度较低，耗时较短，特别是能够获得单一纯净的Y₄Si₂O₇N₂陶瓷粉末。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：

以氧化钇粉(Y₂O₃)，氧化硅粉(SiO₂)和氮化硅粉(Si₃N₄)混合而成的固体粉末混合物作为原料来合成单相纯净的Y₄Si₂O₇N₂粉体材料(100-300目)，原料粉的摩尔比为Y₂O₃∶SiO₂∶Si₃N₄＝4∶(0.8-1.2)∶(0.8-1.2)。

利用微波法来制备Y₄Si₂O₇N₂粉体材料，具体步骤为：

(1)球磨处理：将原料粉末混合物经球磨机球磨8～24小时，球磨介质与粉末分离后，将粉末置于烘箱中，在50℃～70℃下烘干，得到干燥粉末；

(2)微波合成：将步骤1)得到的混合均匀的干燥粉末放到氧化铝坩埚中，置于通有氮气的微波高温炉中进行微波合成，微波高温炉升温速率为5℃～100℃/min，到达1200℃～1550℃时保温反应0.5～2小时，得到纯净单相的Y₄Si₂O₇N₂陶瓷粉末。

原料氧化钇粉的纯度为99.99wt.％，氧化硅纯度为99wt.％，氮化硅粉纯度≥95wt.％。

步骤1)的球磨处理采用的是氮化硅球于乙醇中进行常规湿磨。

球磨介质与原料粉末的分离采用过筛法，筛子的孔径为100目。

步骤2)中所述的氮气纯度≥99.5％。

步骤2)中所述的氧化铝坩埚四周均匀排布一层吸波材料。

采用的吸波材料为碳化硅。

本发明具有如下优点：

1.本发明采用微波合成的方法来制备Y₄Si₂O₇N₂陶瓷粉末，较之前所采用的合成温度降低了200～300℃。