[发明专利]一种N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种N，N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)在反应器中加入溶剂和多聚甲醛固体，溶剂与多聚甲醛(以甲醛计)的摩尔比为0.5～2.0，在一定的温度及PH值条件下使多聚甲醛固体完全溶解；

(2)将第(1)步的溶液降温至25～40℃，并向反应器中加入干燥剂，搅拌下加入熔融的二乙醇胺，控制反应温度在25～50℃反应0.5～2小时，过滤除去干燥剂；

(3)将第(2)步得到的反应液减压蒸馏除去溶剂，同时利用溶剂与水共沸来除水，得到3-(2-羟乙基)-1，3-氧氮杂环戊烷；

(4)降温至40～50℃，向反应器中加入无水路易斯酸催化剂，升温至40～80℃，边搅拌边滴加亚磷酸二乙酯，滴加完成后在该温度下继续反应1～6小时。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)中温度为60～80℃，pH值为8～12，所述的溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、正戊醇或异戊醇。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤(1)中温度为65～75℃，采用氢氧化钠溶液调节反应溶液的pH为9～11，溶剂与多聚甲醛(以甲醛计)的摩尔比为0.8～1.5。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征是：步骤(2)中所述的干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水硫酸钙或氧化钙中的一种或两种或多种按任意比例的混合物；二乙醇胺与干燥剂的摩尔比为1∶0.1～0.3，过滤干燥剂时温度为30～40℃。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征是：步骤(2)中反应温度为30～40℃，反应时间为1～1.5小时。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征是：多聚甲醛(以甲醛计)与二乙醇胺的摩尔比为0.9～1.4∶1，步骤(4)中加入的亚磷酸二乙酯用量满足：中间体3-(2-羟乙基)-1，3-氧氮杂环戊烷与亚磷酸二乙酯的摩尔比为0.8～1.2∶1。

7.根据权利要求6所述的N，N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法，其特征是：步骤(3)中减压蒸馏真空度≥0.095MPa，升温至45～50℃。

8.根据权利要求7所述的N，N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法，其特征是：步骤(4)中无水路易斯酸催化剂为无水三氯化铝、无水氯化钙、三氯化铁，四氯化钛或氯化镁中的一种或两种或多种按任意比例的混合物，优选无水三氯化铝或三氯化铁。

9.根据权利要求8所述的N，N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法，其特征是：步骤(4)中无水路易斯酸催化剂的加入量为3-(2-羟乙基)-1，3-氧氮杂环戊烷与亚磷酸二乙酯总重量的0.05～0.4％，优选0.15～0.3％。

10.根据权利要求9所述的N，N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法，其特征是：步骤(4)中反应温度为50～60℃，反应时间为2～3小时。