[发明专利]一种芒果苷元结晶Ⅰ及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201110143291.6 申请日: 2011-05-30
公开(公告)号: CN102807548A 公开(公告)日: 2012-12-05
发明(设计)人: 张伟;李鹏辉;龚云麒;高小惠;廖荣;杨兆祥 申请(专利权)人: 昆明制药集团股份有限公司
主分类号: C07D311/86 分类号: C07D311/86;A61K31/352;A61P3/10;A61P3/04;A61P35/00
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 冯琼;李玉秋
地址: 650106 云南省昆*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 芒果 结晶 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种芒果苷元结晶I,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,λ=1.5405A,以2θ角度表示的x-射线粉末衍射光谱特征如下:

  2θ  I/I0  2θ  I/I0  7.32  58  19.18  11  7.80  24  25.56  16  9.96  19  26.42  22  12.46  100  27.58  13  13.06  30  28.58  19  15.72  16

2.根据权利要求1所述的芒果苷元结晶I,其特征在于,其红外吸收光谱图在3347±2、3146±2、1652±2、1616±2、1506±2、1418±2、1373±2、1304±2、1225±2、1127±2、800±2、754±2、732±2、706±2、664±2、619±2、570±2、542±2和447±2cm-1波数有特征吸收峰。

3.根据权利要求1所述的芒果苷元结晶I,其特征在于,其DSC分析吸热转变温度为384.7-388.4℃。

4.根据权利要求1所述的芒果苷元结晶I,其特征在于,其熔融分解温度为379.1-403.0℃。

5.根据权利要求1所述的芒果苷元结晶I,其特征在于,其TGA分析熔融分解时伴有31%-34%的质量衰减。

6.如权利要求1所述芒果苷元结晶I的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:芒果苷元中加入溶剂使其充分溶解,所述溶剂为1-4个碳原子的脂肪族醇与水的混合物或1-4个碳原子的脂肪族酮与水的混合物;

步骤2:加入占芒果苷元质量比0%~5%的活性炭和0%~10%的乙酸,过滤;

步骤3:将滤液静置,缓慢析出结晶,即得所述芒果苷元结晶I。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤1所述溶剂中1-4个碳原子的脂肪族醇或1-4个碳原子的脂肪族酮与水的体积比为1∶100~1∶0.01。

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