[发明专利]一种野黄芩苷的纯化方法无效
申请号: | 201110143319.6 | 申请日: | 2011-05-27 |
公开(公告)号: | CN102225958A | 公开(公告)日: | 2011-10-26 |
发明(设计)人: | 王龙虎;梅彦红;孙笛;陈勇;刘雪松 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/06 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高;赵杭丽 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄芩 纯化 方法 | ||
1.一种野黄芩苷的纯化方法,其特征在于,通过以下步骤实现:
(1)在40~60℃下,将野黄芩苷粗品按重量体积比1:5~1:20g/mL加入溶剂溶液中,用质量浓度为5~20%的碱溶液调pH至8.0~9.0,使野黄芩苷全部溶解,然后在4~10℃下放置结晶,经36~48小时后,过滤,用水洗涤,干燥,得中间体野黄芩苷钠盐或钾盐的结晶;
(2)在10~35℃下,将野黄芩苷钠盐或钾盐的结晶,按重量体积比1:10~1:20g/mL加入到溶剂溶液中溶解,用质量浓度为5~20%的碱溶液调pH至8.0~9.0使盐全部溶解,再用质量浓度为5~10%的HCl或H2SO4溶液调pH至1.5~2.5,放置4~6小时, 过滤,用水洗涤沉淀,干燥,得到纯化的野黄芩苷结晶;所述野黄芩苷的分子结构为:
。
2.根据权利要求1所述的一种野黄芩苷的纯化方法,其特征在于,步骤(1)所用的溶剂选用水、乙醇、乙酸乙酯或其混合物。
3.根据权利要求1所述的一种野黄芩苷的纯化方法,其特征在于,步骤(1)所用碱溶液选用NaOH、NaHCO3、Na2CO3、KOH、KHCO3、K2CO3、磷酸盐、氨水或碱性氨基酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种野黄芩苷的纯化方法,其特征在于,步骤(1)结晶的方法选用降温结晶、溶剂蒸发结晶或抗溶剂结晶方法。
5.根据权利要求1所述的一种野黄芩苷的纯化方法,其特征在于,步骤(2)中所用的溶剂选用水、甲醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯或者其混合物,其中溶质与溶剂的重量体积比为1:10~1:20g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种野黄芩苷的纯化方法,其特征在于,步骤(2)中所用的酸溶液为无机酸或有机酸,选用硫酸、盐酸、硝酸或乙酸的水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种野黄芩苷的纯化方法,其特征在于,高效液相色谱测定的色谱条件为,流动相:甲醇-0.4%磷酸体积比35:65;流动相流速:1 mL/min;检测波长:335nm;柱温箱温度:45℃。
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