[发明专利]一种在碳纳米管管腔内分散金属和/或金属氧化物的方法有效
申请号: | 201110144034.4 | 申请日: | 2011-05-31 |
公开(公告)号: | CN102806108A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 潘秀莲;张洪波;包信和 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J37/02 | 分类号: | B01J37/02;B01J37/08;B01J21/18;B01J23/28;B01J23/22;B01J23/745;B01J23/75;B01J23/36 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 管管 分散 金属 氧化物 方法 | ||
1.一种在碳纳米管管腔内分散金属和/或金属氧化物的方法,其具体操作步骤如下,
(1)碳纳米管的预处理:采用3-6mol/L的硝酸浸没碳纳米管,于120-140℃处理4-6h,过滤,洗涤,烘干,再经300-600℃空气氧化30-120min,盐酸清洗,洗涤,烘干,得到备用碳管;
(2)在碳纳米管管腔内填充金属粒子和/或金属氧化物:室温下将备用碳管装入容器内,容器抽真空使真空度低于10-2Pa,将金属前驱物气化后通入到已经抽真空的碳纳米管容器中,并在50℃以上、维持12h以上;
(3)将所得产品进行分解或于湿润条件下控制水解,并清洗到中性,干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碳纳米管为内径为1-20nm左右的单壁、双壁、多壁碳纳米管中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碳纳米管为内径1-10nm的碳纳米管,包括内径仅为1-2nm的单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述金属前驱物是沸点低于300℃的金属卤化物的一种或二种以上,或者是沸点较低的金属有机物的一种或二种以上。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述金属卤化物指VCl4,TiCl4,SiCl4,或MoCl5;金属有机物指二茂铁、二茂钴、或甲基三氧铼。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)在碳纳米管填充过程中,金属盐与碳管的质量比例为0.5-20;
步骤(3)通入气化的金属有机物后在400-700℃分解;
步骤(3)通入气化的金属卤化物后在50-250℃下维持12-60h进行水解。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所用的清洗液为甲醇、乙醇、丙醇、水中的一种或二种以上的混合物;
湿润条件下是指空气湿度为20-100%的空气环境。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于:水解可在室温条件下缓慢进行,也可30-50度缓慢加热促进水解。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所用的盐酸浓度为5-10M,烘干温度60-120℃。
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