[发明专利]一种水分含量标准物质的制备方法

权利要求书

1.一种水分含量标准物质的制备方法，具特征在于包括以下步骤：

1.1.将玻璃容量瓶充分干燥后，盖上瓶塞，在天平上准确称其质量，向容量瓶中按比例加入碳酸丙二醇酯、1-丁醇和二甲苯，盖上瓶塞，准确称其质量，得到混合后的溶液质量；

1.2.将上述溶液充分混匀后，取一定量溶液用卡尔·费休库仑水分滴定仪测量其水分含量；测量数次后，取平均值作为溶液的水分含量；

1.3.根据配制的水分标准物质水分含量的目标值和溶液水分的测量值，计算需要加入的水的质量，用移液器量取所需质量的去离子水，加入到容量瓶中，盖上瓶塞，充分混匀；

1.4.移取10mL的混匀后的混合溶液到10mL安瓿瓶中，放置在恒温恒湿箱中，监测水分含量随时间的变化；改变恒温恒湿箱的湿度，再移取10mL混合溶液，监测水分含量随时间的变化；当混合溶液水分含量随时间变化最小时，即环境与样品水分交换接近平衡，样品水分含量保持稳定时，记录恒温恒湿箱内的湿度；

1.5.清洗并烘干数个10mL无色玻璃安瓿瓶，在上述样品与环境水分交换接近平衡的湿度下，将容量瓶中的混合溶液依次分装到安瓿瓶中进行加热封装；

1.6.在上述标准物质中，第一次随机抽取数支样品，用卡尔·费休库仑水分滴定仪测量其水分含量；另外，再第二次随机抽取数支样品，用卡尔·费休容量水分滴定仪测量其水分含量；取库仑法和容量法结果的平均值作为水分标准物质的水分含量结果；

1.7.分别评定库仑法和容量法的水分测量结果的不确定度，以及标准物质均匀性引入的不确定度，并用方差合成的方法得到水分标准物质的合成标准不确定度；最终，给出配制的水分标准物质的水分含量及其不确定度。

2.根据权利要求1所述的水分含量标准物质的制备方法，其特征在于：步骤1.2所述的测量次数为3次。

3.根据权利要求1所述的水分含量标准物质的制备方法，其特征在于：步骤1.5所述的清洗并烘干的无色玻璃安瓿瓶为400个。

4.根据权利要求1所述的水分含量标准物质的制备方法，其特征在于：步骤1.6所述的第一次与第二次随机抽取样品数量均为15支。

5.根据权利要求1所述的水分含量标准物质的制备方法，其特征在于：步骤1.5所述的加热封装采用汽油喷灯加热封装。