[发明专利]一种水分含量标准物质的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备方法，特别涉及一种水分含量标准物质的制备方法。

背景技术

水分广泛存在于固体和液体物质中，水分的准确测量对于产品质量评价和控制非常重要。卡尔·费休法是针对水分的特异性方法，具有重复性好、准确度高和方便快捷的特点，因此广泛的应用在医药、化工、食品和轻工等行业。

水分标准物质用于卡尔·费休水分滴定仪的校准和验证，能够保证量值准确可靠。在国际标准化组织(ISO)、美国测试与材料协会(ASTM)和国内相关单位制订的水分测量的标准中，如水分通用测量标准、农药水分测量标准、原油水分测量标准和液体石油产品水分测量标准，规定使用水分标准物质校准仪器，评价测量方法的准确性。纯水可以作为标准物质校准容量法水分滴定仪，但是由于微量水难以准确称量其质量，结果重复性差。

常见的水分标准物质按基体可分为固体和液体。固体水分标准物质通常是含有结晶水的无机盐，量值准确可靠，稳定性好。直接加入固体标准物质进行测定时，需要打开滴定池，容易引入空气中的水蒸气，导致系统误差。

液体水分标准物质可以用注射器进样，不需要打开滴定池，避免了空气中水蒸气的干扰。液体水分标准物质通常以有机溶剂为基体，加入一定量的水配制而成。例如，美国国家标准与技术研究院研制了水的饱和辛醇溶液水分标准物质，水分含量为4.76％。该标准物质在常见湿度范围内(40％-60％)使用时，水分含量迅速降低，50分钟内水分含量从4.76％下降到4.66％，超出其量值不确定度范围(0.10％)。以其他有机溶剂为基体的水的饱和溶液，例如水的饱和二甲苯溶液(水分含量0.027％)，使用时都出现水分含量迅速降低的现象，不利于水分标准物质使用时的多次重复性测量。另外一个方面，标准物质的水分含量不稳定，容易导致标准物质制备时瓶间的不均匀，不利于标准物质水分的准确定值。因此，水的饱和溶液作为水分标准物质有较为明显的缺点。

发明内容

本发明的目的在于通过提供一种水分含量标准物质的制备方法，以用于制造量值稳定、定值结果准确的液体水分标准物质用于仪器校准，以保证结果的准确可靠。

本发明是采用以下技术手段实现的：

一种水分含量标准物质的制备方法，包括以下步骤：

将玻璃容量瓶充分干燥后，盖上瓶塞，在天平上准确称其质量，向容量瓶中按比例加入碳酸丙二醇酯、1-丁醇和二甲苯，盖上瓶塞，在天平上准确称其质量，并计算得到混合后的溶液质量；

将上述溶液充分混匀后，取一定量溶液用卡尔·费休库仑水分滴定仪测量其水分含量；测量数次后，取平均值作为溶液的水分含量；

根据配制的水分标准物质水分含量的目标值和溶液水分的测量值，计算得到需要加入的水的质量，用移液器量取所需质量的去离子水，加入到容量瓶中，盖上瓶塞，充分混匀；

移取10mL的混匀后的混合溶液到10mL安瓿瓶中，放置在恒温恒湿箱中，监测水分含量随时间的变化；改变恒温恒湿箱的湿度，再移取10mL混合溶液，在其他条件相同的情况下，监测水分含量随时间的变化；当混合溶液水分含量随时间变化最小时，即环境与样品水分交换接近平衡，样品水分含量保持稳定时，记录恒温恒湿箱内的湿度；

清洗并烘干数个10mL无色玻璃安瓿瓶，在上述样品与环境水分交换接近平衡的湿度下，将容量瓶中的混合溶液依次分装到安瓿瓶中，并用汽油喷灯加热封装安瓿瓶；

在上述标准物质中，第一次随机抽取数支样品，用卡尔·费休库仑水分滴定仪测量其水分含量；另外，再第二次随机抽取数支样品，用卡尔·费休容量水分滴定仪测量其水分含量；取库仑法和容量法结果的平均值作为水分标准物质的水分含量结果；

分别评定库仑法利容量法的水分测量结果的不确定度，以及标准物质均匀性引入的不确定度，并用方差合成的方法得到水分标准物质的合成标准不确定度；最终，给出配制的水分标准物质的水分含量及其不确定度。

步骤1.2前述的测量次数为3次。

步骤1.5前述的清洗并烘干的无色玻璃安瓿瓶为400个。

步骤1.6前述的第一次与第二次随机抽取样品数量均为15支。

本发明一种水分含量标准物质的制备方法，与现有技术相比，具有以下明显的优势和有益效果：

本发明所述的水分标准物质在配制时，控制环境湿度，保证样品和环境水分交换接近平衡，从而使得样品水分含量保持稳定，因此瓶间水分含量差别小，即水分标准物质瓶间均匀性好。另外，用户在与标准物质水分交换接近平衡的湿度条件下使用该标准物质，水分量值在较长时间内，量值保持稳定，有利于提高测量结果的重复性和准确性。