[发明专利]一种米诺膦酸中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201110145991.9 | 申请日： | 2011-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN102250090A | 公开（公告）日： | 2011-11-23 |
| 发明（设计）人： | 何广卫;李丰;王银虎 | 申请（专利权）人： | 合肥医工医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 孙立冰 |
| 地址： | 230088 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 米诺膦酸 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备2-(咪唑并[1，2-a]吡啶-3-基)乙酸(I)的方法，包括：
其中R代表甲基或乙基；
碱是甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氢化钠、氢氧化钠或氢氧化钾；
酸是10％～37％盐酸、10％～49％氢溴酸或10％～80％硫酸，为重量百分比。
2.权利要求1的方法，其中由II制备III的反应溶剂是无水乙醇或无水甲醇。
3.权利要求1的方法，其中由III制备I的反应温度为50℃～130℃。
4.权利要求3的方法，其中由III制备I的反应温度为100℃～120℃。
5.权利要求1的方法，其中酸是30％～37％的盐酸。
6.权利要求1的方法，其中R代表乙基，碱是乙醇钠。
7.权利要求1的方法，其中II与丙二酸二甲酯或丙二酸二乙酯摩尔比为1∶1～1∶2。
8.权利要求1的方法，包括：将II与丙二酸乙酯在乙醇钠存在下，于无水乙醇中反应，生成2-(咪唑并[1，2-a]吡啶-3-基)丙二酸二乙酯(III)，III在37％盐酸中水解得到2-(咪唑并[1，2-a]吡啶-3-基)乙酸(I)粗品，用甲醇重结晶得到精品。
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