[发明专利]基于光学变化测定材料玻璃化转变的方法无效
申请号: | 201110146411.8 | 申请日: | 2010-06-23 |
公开(公告)号: | CN102331404A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 孙立国;赵冬梅;汪成;滕婧;刘玉辉 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | G01N21/29 | 分类号: | G01N21/29;G01N21/25 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 张宏威 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 光学 变化 测定 材料 玻璃化 转变 方法 | ||
1.基于光学变化测定材料玻璃化转变的方法,它由以下步骤实现:
步骤一、在玻璃基片上组装亚微米微球,得到模板;
步骤二、将待测材料以溶液或熔体的形式填充进模板上的亚微米微球之间的空隙中,得到复合膜;
步骤三、将步骤二得到的复合膜干燥或冷却,然后除去模板,得到多孔膜;
步骤四、修剪步骤三得到的多孔膜,得到待测试样;
步骤五、将步骤四得到的待测试样置于程控升温装置中,采用肉眼观察法、显微熔点仪观察法或光纤光谱仪测定法测定待测材料玻璃化转变结果;
其特征是:步骤一中所述模板的制备的方法是:首先将聚苯乙烯亚微米粒子在蒸馏水中配成质量百分比为10%~30%的乳液,且采用超声波使所述乳液中的聚苯乙烯亚微米粒子分散均匀;然后将在浓硫酸中浸泡并冲洗干净的玻璃基片竖直放入装有所述乳液的容器中,采用提拉仪将所述玻璃基片匀速提起,聚苯乙烯亚微米粒子在玻璃基片上组装成正面反射光为蓝绿色的胶体晶体,所述胶体晶体即模板;聚苯乙烯亚微米粒子的粒径为350nm~400nm。
2.根据权利要求1所述的基于光学变化测定材料玻璃化转变的方法,其特征在于步骤二中所述复合膜的制备方法是:首先取待测1g水溶性的材料,溶解在水中得到溶液;将所述溶液填充在模板上的亚微米微球中的空隙中,静止1分钟~3分钟后,放入真空干燥箱中干燥,干燥后获得复合膜。
3.根据权利要求2所述的基于光学变化测定材料玻璃化转变的方法,其特征在于步骤三中所述多孔膜的制备是:将干燥后的复合膜置入甲苯或二甲基甲酰胺有机溶剂中除去模板,然后使用有机溶剂洗净并干燥后,获得多孔膜。
4.根据权利要求1所述的基于光学变化测定材料玻璃化转变的方法,其特征在于步骤五中所述采用肉眼观察法或显微熔点仪观察法测定材料玻璃化转变结果的具体方法是:采用肉眼或显微熔点仪在待测试样的颜色开始发生变化时为玻璃化转变的起点,至待测试样变为原色时为玻璃化转变的终点,测量起点和终点时的温度并取平均,即获得待测材料玻璃化转变结果。
5.根据权利要求1所述的基于光学变化测定材料玻璃化转变的方法,其特征在于步骤五中所述采用光纤光谱仪测定法测定材料玻璃化转变结果的具体方法是:采用光纤光谱仪在反射峰有明显移动时为玻璃化转变的起点,至反射峰强度最低是为玻璃化转变的终点,测量起点和终点时的温度并取平均,即获得待测材料玻璃化转变结果。
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