[发明专利]基于光学变化测定材料玻璃化转变的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定材料玻璃化转变的方法。

背景技术

自1987年Yablonovitch提出光子晶体的概念以来，光子晶体由于其独一无二光的学性质和在光学器件领域的潜在应用越来越受到人们的重视。直至目前，光子晶体的制备和应用一直是科研和应用的热点。但还未应用在测试材料的物理性质，尤其是玻璃化转变温度领域。传统的测试玻璃化温度转变的方法示差温度扫描(DSC)测试方法操作复杂、现象不直观、测定结果准确度较低。

发明内容

本发明是为了解决现有的测定材料玻璃化转变的方法操作复杂、现象不直观、测定结果准确度低的问题，从而提出一种基于光学变化测定材料玻璃化转变的方法。

基于光学变化测定材料玻璃化转变的方法，它由以下步骤实现：

步骤一、在玻璃基片上组装亚微米微球，得到模板；

步骤二、将待测材料以溶液或熔体的形式填充进模板上的亚微米微球之间的空隙中，得到复合膜；

步骤三、将步骤二得到的复合膜干燥或冷却，然后除去模板，得到多孔膜；

步骤四、修剪步骤三得到的多孔膜，得到待测试样；

步骤五、将步骤四得到的待测试样置于程控升温装置中，采用肉眼观察法、显微熔点仪观察法或光纤光谱仪测定法测定待测材料玻璃化转变结果。

步骤一中所述模板的制备的方法是：首先将聚苯乙烯亚微米粒子在蒸馏水中配成质量百分比为10％～30％的乳液，且采用超声波使所述乳液中的聚苯乙烯亚微米粒子分散均匀；然后将在浓硫酸中浸泡并冲洗干净的玻璃基片竖直放入装有所述乳液的容器中，采用提拉仪将所述玻璃基片匀速提起，聚苯乙烯亚微米粒子在玻璃基片上组装成正面反射光为蓝绿色的胶体晶体，所述胶体晶体即模板；聚苯乙烯亚微米粒子的粒径为350nm～400nm。

上述模板的制备方法对应的复合膜的制备方法是：首先取1g待测油溶性材料溶解在良溶剂中得到质量百分比为10％～30％的溶液；将该溶液填充在模板上的亚微米微球之间的空隙中，静止1分钟～3分钟后，放入真空干燥箱中干燥，干燥后获得复合膜。

上述复合膜的制备方法对应的多孔膜的制备方法是：将复合膜置入质量百分比为1％～5％的氢氟酸溶液中除去模板，然后洗净并干燥后获得多孔膜。

步骤一中所述模板的制备的方法还可以是：首先将聚苯乙烯亚微米粒子在蒸馏水中配成质量百分比为10％～30％的乳液，且采用超声波使所述乳液中的聚苯乙烯亚微米粒子分散均匀；然后将在浓硫酸中浸泡并冲洗干净的玻璃基片竖直放入装有所述乳液的容器中，采用提拉仪将所述玻璃基片匀速提起，聚苯乙烯亚微米粒子在玻璃基片上组装成正面反射光为蓝绿色的胶体晶体，所述胶体晶体即模板；聚苯乙烯亚微米粒子的粒径为350nm～400nm。

步骤一中所述模板的制备的方法还可以是：步骤一中所述模板的制备的方法是：首先将聚甲基丙烯酸甲酯亚微米粒子在蒸馏水中配成质量百分比为10％～30％的乳液，且采用超声波使所述乳液中的聚甲基丙烯酸甲酯亚微米粒子分散均匀；然后将在浓硫酸中浸泡并冲洗干净的玻璃基片竖直放入装有该溶液的容器中，采用提拉仪将所述玻璃基片匀速提起，聚甲基丙烯酸甲酯亚微米粒子在玻璃基片上组装成正面反射光为蓝绿色的胶体晶体，所述胶体晶体即模板；聚甲基丙烯酸甲酯亚微米粒子的粒径为350nm～400nm。

上述两种模板的制备方法对应的复合膜的制备方法是：首先取待测1g水溶性的材料，溶解在水中得到溶液；将所述溶液填充在模板上的亚微米微球中的空隙中，静止1分钟～3分钟后，放入真空干燥箱中干燥，干燥后获得复合膜。

上述复合膜的制备方法对应的多孔膜的制备方法是：将干燥后的复合膜置入甲苯或二甲基甲酰胺有机溶剂中除去模板，然后使用有机溶剂洗净并干燥后，获得多孔膜。

步骤五中所述采用肉眼观察法或显微熔点仪观察法测定材料玻璃化转变结果的具体方法是：采用肉眼或显微熔点仪在待测试样的颜色开始发生变化时为玻璃化转变的起点，至待测试样变为原色时为玻璃化转变的终点，测量起点和终点时的温度并取平均，即获得待测材料玻璃化转变结果。

步骤五中所述采用光纤光谱仪测定法测定材料玻璃化转变结果的具体方法是：采用光纤光谱仪在反射峰有明显移动时为玻璃化转变的起点，至反射峰强度最低是为玻璃化转变的终点，测量起点和终点时的温度并取平均，即获得待测材料玻璃化转变结果。

本发明采用光学的方法测定非晶材料的玻璃化转变，将材料的玻璃化转变的过程利用光学过程来反映，通过对光学变化的分析判断，即可得到玻璃化转变区和比例化转变温度。本发明方法操作简单、现象直观、测定结果准确度较高。