[发明专利]一种耐高温高压密封用玻璃材料及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温高压密封用玻璃材料，其特征在于：由下列重量份的组分制成：SiO₂：9～12份；H₃BO₃：25～27份；Al₂O₃：4～6份；SrCO₃：5～8份；Pb₃O₄：50～53份；不可避免带入的其它杂质成分：≤1份。

2.权利要求1所述耐高温高压密封用玻璃材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a)、配料：按照重量份称取各组分；

b)、球磨：将步骤a中配好的各组分放入球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速率为350～450r/min，研磨时间30~60min；

c)、预烧结：将步骤b中球磨好的物料置于坩埚内放入烧结炉中，在空气气氛下，以8±3℃/min升温速率升至800±10℃，进行预烧结，预烧结时间为30±10min；

d)、升温：预烧结后，以10±3℃/min升温速率升至1350±20℃；

e)、保温烧结；在1350±20℃保温烧结30±5min，烧结过程中进行搅拌，使熔料均匀；

f)、水淬：将步骤e中熔融好的熔料快速倒入冷水中进行水淬处理，得到耐高温高压密封用玻璃材料；

g)、球磨处理：将所制的耐高温高压密封用玻璃材料在球磨机内按湿磨工艺进行球磨制粉，研磨速率为350～450r/min，时间为30±5min；

h)、分筛：将球磨处理后的耐高温高压密封用玻璃粉料进行分筛分级处理；

i)、干燥：将步骤h中分筛处理好的耐高温高压密封用玻璃粉料在120℃的温度下，干燥处理时间30~60min，即得到耐高温高压密封用玻璃材料。

3.根据权利要求2所述的耐高温高压密封用玻璃材料的制备方法，其特征在于：所述步骤g中湿磨工艺的介质为无水酒精或蒸馏水的一种。

4.权利要求1所述耐高温高压密封用玻璃材料与合金进行封装的方法，其特征在于：包括以下步骤：将耐高温高压密封用玻璃材料与合金和引线金属进行装配，在空气气氛或真空气氛下，以10±3℃/min升温至700±30℃，保温25±5min,然后随炉冷却，完成耐高温高压密封用玻璃材料与合金的封装。

5.根据权利要求4所述的耐高温高压密封用玻璃材料与合金进行封装的方法，其特征在于：所述合金为17-4PH、Inconel X-750、Inconel 925、304、316、316L、1Cr18Ni9Ti不锈钢合金中的一种。

6.根据权利要求4所述的耐高温高压密封用玻璃材料与合金进行封装的方法，其特征在于：封装前对合金表面进行预氧化处理，使合金表面形成一层过渡氧化层，合金表面预氧化处理方法为在空气气氛下将合金置于烧结炉中进行氧化处理，以10±3℃/min升温至700±50℃，保温10±2min,然后随炉冷却。

7.权利要求1所述耐高温高压密封用玻璃材料的性能测试方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）、绝缘电阻测试：将密封件密封部位浸泡在水中24h后，用超高电阻测试仪测量其绝缘电阻，绝缘电阻大于1000MΩ/500VDC，即满足产品的高绝缘要求；

（2）耐压强度测定：耐压强度是在超高压试验装置上进行，在150MPa压力下保压4h不泄漏，或200MPa压力保压1h无泄漏，即密封件能在高压环境中正常使用，符合耐压要求；

（3）破坏性试验：用钢制工具对密封结构处进行敲击或钻孔破坏，玻璃与合金结合成一个整体，不能破坏其密封结构为合格。