[发明专利]一种耐高温高压密封用玻璃材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种玻璃，特别涉及一种耐高温高压密封用玻璃材料及其制备方法。

背景技术

在现代工、农业及特殊行业领域，大量使用热电偶、热电阻、加热器件以及信号连接件等各种功能器件，进行温度、压力、电磁等参数的控制与测量，随着现代工业生产的高速发展，对封装材料和密封技术的要求越来越高，特别是在较苛刻的环境如高温、高压、油气开采等领域。传统的封装方法如采用各种环氧树脂、硅橡胶以及不同的高温胶进行固化密封，由于这些高温胶均系有机材料，受自身性能限制，不能在高温或者高压环境中使用，同时在服役期间会发生老化行为，导致封装失效，因此不能满足生产所需。

近年来,随着新型无机材料的研发与规模化生产,玻璃与金属的密封技术得到了广泛的重视和应用，其封装产品具有高可靠性、耐高温、耐高压、抗氧化、耐腐蚀、高密封、高绝缘等优点。但是，对于更高温度和压力环境中（不低于300℃、不低于100Mpa）使用的产品的密封选型，目前绝大多数密封用玻璃材料不能达到其所需主要性能指标,如高绝缘性、高温密封性、长期稳定性和可靠性等。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种应用于苛刻环境介质下的元器件封装，一种可靠性高、耐高温、耐高压、抗氧化、耐腐蚀、高密封、高绝缘性能的密封用玻璃材料及其制备方法。本发明同时还提供了上述耐高温高压密封用玻璃材料与合金进行封装的方法，以及耐高温高压密封用玻璃材料的性能测试方法。本发明还对密封器件的高温密封性和电气性能进行了测试评价。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种耐高温高压密封用玻璃材料，由下列重量份的组分制成：SiO₂：9～12份；H₃BO₃：25～27份；Al₂O₃：4～6份；SrCO₃：5～8份；Pb₃O₄：50～53份；不可避免带入的其它杂质成分：≤1份。

该配方设计具有熔融温度低、光泽度高、烧成温度范围宽、成本低等优点。

上述耐高温高压密封用玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：

a)、配料：按照重量份称取各组分；

b)、球磨：将步骤a中配好的各组分放入球磨机内进行球磨，使配料混合均匀，研磨速率为350～450r/min左右，研磨时间30~60min；

c)、预烧结：将步骤b中球磨好的物料放入烧结炉中，在空气气氛下，以8±3℃/min升温速率升至800±10℃，进行预烧结，预烧结时间为30±10min；

d)、升温：预烧结后，以10±3℃/min升温速率升至1350±20℃；

e)、保温烧结；在1350±20℃保温烧结30±5min，烧结过程中进行搅拌，使熔料均匀；

f)、水淬：将步骤e中熔融好的熔料快速倒入冷水中进行水淬处理，得到耐高温高压密封用玻璃材料；

g)、球磨处理：将所制的耐高温高压密封用玻璃材料在球磨机内按湿磨工艺进行球磨制粉，湿磨所选介质为无水酒精或蒸馏水，研磨速率为350～450r/min左右，时间为30±5min；

h)、分筛：将球磨处理后的耐高温高压密封用玻璃粉料进行分筛分级处理；

i)、干燥：将步骤h中分筛处理好的耐高温高压密封用玻璃粉料在120℃的温度下，干燥处理时间30~60min，即得到耐高温高压密封用玻璃材料。

优选的，所述步骤g中湿磨工艺的介质为无水酒精或蒸馏水的一种。无水酒精或蒸馏水不会引人其他有害杂质，保证耐高温高压密封用玻璃材料的可靠性。

该工艺设计具有工艺简易、成本低等优点。同时，在制备过程中，对熔料进行水淬处理，使熔料形成熔块釉，降低了铅的析出及对环境的污染。

采用上述配方，通过上述方法制备的耐高温高压密封用玻璃材料，可与可伐合金或其他引线金属、不同牌号不锈钢合金如17-4PH、Inconel X-750、Inconel 925、304、316、316L、1Cr18Ni9Ti等合金进行匹配密封，密封强度及质量优异，使其在不同牌号不锈钢合金之间或者被封合金之间进行封装，达到在苛刻环境中使用的功能器件具备较高的密封性能。