[发明专利]用于重金属检测的镀铋金微阵列电极的制作及检测方法

权利要求书

1.一种用于重金属检测的镀铋金微阵列电极的制作方法，其特征在于包括金微阵列电极的制作和金微阵列电极上的镀铋工艺两部分，其中：

(1)金微电极的制作是在SiO₂上首先制作出金属图形，然后再在金属图形上旋涂一层光敏型的聚酰亚胺，然后进行第二次光刻，进行刻蚀得到微阵列电极；

(2)镀铋工艺包括电镀液配置和电镀工艺参数的选定，电镀液的配置：0.015mol/L Bi(NO₃)·5H₂O+1mol/L KNO₃+1％HNO₃，电镀铋的时间为2min，电位为-0.3V，电镀时应加入磁力搅拌。

2.按权利要求1所述的方法，其特征在于包括：

A.金微阵列电极的制作：

1)硅氧化

a.清洗硅片

首先将硅片放在30％的H₂O₂和H₂SO₄按1∶5比例配置清洗液中，进行电炉加热20分钟，冷却后再用去离子水清洗干净，然后用氮气吹干，最后再放入120℃的烘箱中烘烤30分钟，以除去水蒸气；

b.氧化生成二氧化硅

采用干法氧化-湿法氧化-干法氧化的干法和湿法氧化相混合的方法，具体是先在1100℃干法氧化30min，接着1100℃湿法氧化6h，最后1100℃干法氧化30min；

2)金电极的制作及图形比

采用lift-off工艺制作金电极

a.基片准备：按照上述a)的硅片清洗工艺对氧化后的硅片进行清洗；氮气吹干并烘干；

b.涂胶

选用AZ4620正性光刻胶，用甩胶台进行旋涂，旋涂工艺程序依次为：1000rpm，10s和3000rpm，30s；

c.前烘

旋涂完成后直接将硅片放入80℃的烘箱内进行前烘，前烘后直接取出进行光刻；

d.曝光

曝光时间选择为35s；

e.显影

将曝光后的硅片放入显影液中晃动40s，然后在去离子水中清洗，最后用氮气吹干；完成以上步骤以后应在显微镜下观察显影效果，若是未显影完全，应追加显影时间，直至显影完全；

f.蒸金

蒸金前应进行等离子处理，以达到活化表面的作用增加金属的粘附性，在蒸金前硅片应先蒸出一层钛，然后再蒸金；

g.去胶

将蒸过金的硅片放入丙酮中，放置30～40min后，观察如果有部分光刻胶卷起，就用注射针管冲洗硅表面，以将残留的光刻胶冲掉，直到完全剩下金电极，然后再用酒精清洗；

3)聚酰亚胺层阵列制作

a.清洗

先将蒸金后的硅片浸入丙酮中超声处理，然后取出放入酒精中震荡，最后用去离子水清洗；氮气吹干；放入烘箱中，烘干温度为120℃；

b.涂胶

选用AP2210，聚酰亚胺正性光刻胶，用甩胶台进行旋涂，旋涂工艺程序依次为：1000rpm、10s和2000rpm、30s；

c.前烘

将涂完胶的硅片放在温度为100℃的热板上加热；

d.曝光

曝光时间为65s；

e.显影

显影液配置为2.38％TMAH，显影时间为35s；

f.固化

将显影后的硅片放在固化炉中加热到350℃，然后迅速降温以完成退火固化；

g.以上步骤完成后，进行划片，将金微阵列电极，铂对电极和Ag/AgCl参比电极结合在一起构成三电极体系以完成以下的电镀工艺；

B.镀铋工艺

1)电镀液配置

使用的电镀液组成为：0.015mol/L Bi(NO₃)₃·5H₂O+1mol/L KNO₃+1％HNO₃

2)电镀工艺步骤

a.先配置1M的硫酸溶液，将步骤A制作的三电极体系放入其中，进行循环伏安法扫描，扫描范围：-0.2V～1.5V，扫描速度为50mV/s；

b.将电镀液放于磁力搅拌器上，三电极体系放入电镀液中并开始搅拌；根据电镀时的电流大小显示，加搅拌可以提高电镀效率；

c.设定电镀时间为2min，设定的电镀电位为-0.3V。