[发明专利]用于重金属检测的镀铋金微阵列电极的制作及检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种简易、低成本的用于重金属检测的镀铋微阵列电极的制作方法和检测方法，属微细加工领域。

背景技术

电化学方法中的溶出伏安法可以用来检测重金属，在这种方法被研制出来的初期，常用汞作为富集重金属的介质，但是众所周知，汞本身就是一种对人体有危害的重金属，并且具有挥发性，所以这给溶出伏安法检测重金属的应用带来了很大的局限性。

2001年，Jung-Yuen Choi等人利用丝网印刷工艺制作出了一种含有HgO修饰的工作电极、Ag/AgCl参比电极和碳对电极的重金属检测传感器[Choi，J.，Seo，K.，Cho，S.，Oh，J.，Kahng，S.，and Park，J.，Analytica Chimica Acta，Screen-printed anodic stripping voltammetric sensor containing HgO for heavymetal analysis.2001，443，241-247.]。衬底材料为聚碳酸酯条，其中工作电极的底层为银，中间层为碳，最上层为汞。该电极可以很好的用于铅、镉和铜重金属离子的同时检测。

铋是一种低毒的物质，在溶出伏安法检测重金属的方法中，铋可以用来代替汞用于重金属的富集，这样整个检测过程就不会对人体造成危害了。2007年，Christos Kokkinos等人，利用微细加工工艺中的溅射工艺，制作出了铋膜作为重金属检测工作电极[Kokkinos，C.，Economou，A.，Raptis，I.，Efstathiou，C.，and Speliotis，T.，Electrochemistry Communications，Noveldisposable bismuth-sputtered electrodes for the determination of trace metals bystripping voltammetry.2007，9，2795-2800.]，其制作工艺是：先在硅上氧化出一层厚为1微米的氧化层，作为金属铋和硅的阻挡层，然后在二氧化硅上直接溅射铋，然后用绝缘的光刻胶将部分铋膜绝缘。利用这种电极对铅，镉重金属离子同时进行检测，其中铅、镉的浓度为0-125μg/L，梯度为25μg/L，底液为醋酸缓冲液，PH为4.5。

2010年，Uthaitip Injang等人在碳纳米管上制作铋膜完成了对铅，镉和锌重金属离子的检测，其中铅、镉的检测线性范围为2-100ug/L，锌为12-100ug/L[Injang，U.，Noyrod，P.，Siangproh，W.，Dungchai，W.，Motomizu，S.，and Chailapakul，O.，Analytica Chimica Acta，Determination of trace heavy metalsin herbs by sequential injection analysis-anodic stripping voltammetry usingscreen-printed carbon nanotubes electrodes.2010，668，54-60.]。碳纳米管具有高的电导率、较大的表面积和较好的化学稳定性，因此将碳纳米管作为铋的基底可以有效的提高检测灵敏度。

在溶出伏安法中可以采用微阵列电极作为工作电极，这种微阵列电极是由很多微电极有规律排列形成的。微电极与宏电极相比有以下几个优点：能迅速达到氧化还原反应的稳态，具有较高的法拉第电流和充电电流比，电解液的欧姆降IR降低，微阵列电极更适合于流动电解液中的检测。[KARELCHRISTIAN AMATORE，KAREL HOLUB，and KUTNER，A.W.，Pure Appl.Chem，Microelectrodes.Definitions，characterization，and applications.2000，72，1483-1492.]

本发明就是基于以上背景开发的，用于重金属检测的镀铋金微阵列电极的制作以及检测方法，以作为溶出伏安法的工作电极进行对重金属浓度和种类的测量。

发明内容

本发明的目的是在SiO₂上制作出微阵列电极，该电极衬底为金薄膜，光敏性聚酰亚胺为绝缘层，然后将聚酰亚胺图形化，使部分金裸露出来，其他部分仍绝缘，裸露的部分形成金阵列电极，因为这部分导电，所以可以在上面进行铋的电镀，最后在微电极上镀上一层铋膜，用这种工作电极完成对重金属的检测。