[发明专利]一种2-乙氧基萘甲酸的合成方法有效
| 申请号： | 201110148406.0 | 申请日： | 2011-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN102249904A | 公开（公告）日： | 2011-11-23 |
| 发明（设计）人： | 陆晨阳;李忠华;刘秀兰;任青花;刘彦伟 | 申请（专利权）人： | 华北制药集团山西博康药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/24 | 分类号： | C07C65/24;C07C51/15 |
| 代理公司： | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人： | 李毅 |
| 地址： | 030021 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙氧基萘 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种2-乙氧基萘甲酸的合成方法，包括以下步骤：
1）将2-乙氧基萘溶解在丙酮中，在催化剂盐酸存在下与1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲反应制备1-溴-2-乙氧基萘；
2）在无水条件和氮气保护下，将1-溴-2-乙氧基萘的有机溶剂滴加入镁粉的有机溶剂中，回流反应2-3小时制得格氏试剂；
3）向步骤2）的格氏试剂中通入足量干燥的二氧化碳气体进行格氏反应，最后将反应液通入酸性水溶液中水解得到2-乙氧基萘甲酸。
2.根据权利要求1所述的2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征是所述步骤1）中反应物料的摩尔比为2-乙氧基萘︰1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲︰盐酸＝1︰0.5-0.6︰0.005-0.01，步骤2）中1-溴-2-乙氧基萘与镁的摩尔比为1︰1.0-1.2。
3.根据权利要求1所述的2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征是所述的有机溶剂是2-甲基四氢呋喃或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征是在步骤2）中还加入引发剂，所述的引发剂是碘或1,2-溴乙烷。
5.一种2-乙氧基萘甲酸的合成方法，包括以下步骤：
1）将2-乙氧基萘溶解在为其重量5-8倍的溶剂丙酮中，在催化剂盐酸存在下，按照2-乙氧基萘︰1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲︰盐酸＝1︰0.5-0.6︰0.005-0.01的摩尔比与1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲反应5-15min，制备1-溴-2-乙氧基萘；
2）在无水条件和氮气保护下，将1-溴-2-乙氧基萘的有机溶剂滴加入镁粉的有机溶剂中，回流反应2-3小时，制得格氏试剂；
3）在-10-10℃温度下，向步骤2）的格氏试剂中通入足量干燥的二氧化碳气体进行格氏反应，最后将反应液通入0.4-1.0wt%的酸性水溶液中水解得到2-乙氧基萘甲酸。
6.根据权利要求5所述的2-乙氧基萘甲酸的合成方法，其特征是在步骤2）中还加入引发剂，所述的引发剂是碘或1,2-溴乙烷。
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