[发明专利]一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法

权利要求书

1.一种N，N-二异丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述的方法为：(1)Michael加成反应：以丙烯酰胺和二异丙胺为原料，在无催化剂或催化剂条件下，于溶剂中搅拌，加热至30～120℃反应3～72h，反应结束后，反应液后处理制得式(II)所示的二异丙氨基丙酰胺；所述催化剂为三氟甲磺酸金属盐、三氟甲磺酸铵盐或四氟硼酸；所述溶剂为水或C1～C10的有机溶剂；(2)Hoffmann降解反应：以步骤(1)制得的二异丙氨基丙酰胺为原料，以质量浓度10～65％的氢氧化钠溶液为反应介质，0～10℃条件下将降解试剂的水溶液滴加到反应体系中，滴加完毕保温20～40min，再升温至20～100℃反应1.5～24h，反应结束，反应液静置分层，有机层浓缩后蒸馏，收集169～172℃馏分，制得式(I)所示的N，N-二异丙基乙二胺；所述的降解试剂为次氯酸钠或次溴酸钠；

2.如权利要求1所述的N，N-二异丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述的步骤(1)中所述的催化剂为下列之一：三氟甲磺酸铋、三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸铜、脯氨酸三氟甲磺酸铵盐、二环己基三氟甲磺酸铵盐、四氟硼酸或三氟甲磺酸。

3.如权利要求1所述的N，N-二异丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述的步骤(1)中所述的有机溶剂为下列之一：甲苯、二甲苯、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、二丁基醚、乙醇、甲醇、异丙醇。

4.如权利要求1所述的N，N-二异丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述的步骤(1)中所述的丙烯酰胺与二异丙胺和催化剂投料物质的量之比为1∶0.2～3∶0.01～0.5；所述的溶剂的体积用量以丙烯酰胺质量计为1～20mL/g。

5.如权利要求1或4所述的N，N-二异丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述的步骤(2)中二异丙氨基丙酰胺与降解试剂的投料物质的量之比为1∶1～3；所述的10～65％氢氧化钠溶液体积用量以二异丙氨基丙酰胺质量计为3-15mL/g。

6.如权利要求1所述的N，N-二异丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述的步骤(1)中所述的反应温度为70～80℃，反应时间为32～36h。

7.如权利要求1所述的N，N-二异丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述的步骤(1)中所述的后处理为下列之一：

(a)所述的反应溶剂为水，反应结束后，反应液用乙酸乙酯萃取，萃取液用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，再减压浓缩除溶剂，制得目标产物N，N-二异丙基乙二胺；

(b)反应溶剂为与水不互溶的有机溶剂，反应结束后，反应液用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，再减压浓缩除溶剂，制得目标产物N，N-二异丙基乙二胺；

(c)反应溶剂为与水互溶的有机溶剂，反应结束后，反应液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，再减压浓缩除溶剂，制得目标产物N，N-二异丙基乙二胺。

8.如权利要求1所述的N，N-二异丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述的步骤(2)中所述的降解试剂的水溶液为10％次氯酸钠水溶液或10％次溴酸钠水溶液。

9.如权利要求1所述的N，N-二异丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述的步骤(2)中所述的反应温度为50～60℃，反应时间为5～7h。

10.如权利要求1所述的N，N-二异丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：(1)Michael加成反应：将丙烯酰胺溶于溶剂中，搅拌溶解，滴加二异丙胺，加入催化剂，加热至70～80℃反应32～36h，反应结束后，反应液浓缩后用乙酸乙酯萃取、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，再减压浓缩制得二异丙氨基丙酰胺；所述的丙烯酰胺与二异丙胺和催化剂投料物质的量之比1∶1.2～1.5∶0.03～0.15；所述溶剂的体积用量以丙烯酰胺质量计为3～5mL/g；所述催化剂为脯氨酸三氟甲磺酸铵盐；所述溶剂为乙醇或甲醇；(2)Hoffmann降解反应：将步骤(1)制得的二异丙氨基丙酰胺溶于30～40％的氢氧化钠溶液中，0～10℃条件下滴加降解试剂水溶液到反应体系中，滴加完毕保温20～40min，再升温至50～60℃反应5～7h，反应结束，反应液静置分层，有机层浓缩后蒸馏，收集169～172℃馏分，制得N，N-二异丙基乙二胺；所述的降解试剂水溶液为10％次氯酸钠水溶液或10％次溴酸钠水溶液；所述的二异丙氨基丙酰胺与降解试剂的投料物质的量之比为1∶1～2；所述的30～40％氢氧化钠溶液体积用量以二异丙氨基丙酰胺质量计为3-15mL/g。