[发明专利]一种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及农、林副产品深加工领域，具体是一种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法。

背景技术

我国是油茶产量最大的国家，约有油茶资源367万公顷，年产油茶种籽64.5万吨。茶皂素存在于油茶籽榨除油脂后剩余残渣油茶饼粕中，我国每年40万吨左右的油茶籽饼粕被扔掉，相当于每年至少要扔掉13万吨茶皂素，造成极大的浪费。茶皂素具有优良的表面活性和特殊的生理活性，广泛应用于日化、医药、食品、建材和农药等行业。

工业化提取茶皂素的方法主要有水浸法和有机溶剂法两大类。水浸法生产工艺及设备简单、投资少、见效快，但生产废水处理量大、浓缩能耗高、干燥时茶皂素容易分解，且提取液中大量糊化的淀粉、胶体化的蛋白质，造成固液分离困难、产品颜色深、纯度低。有机溶剂法常用甲醇或乙醇作浸提剂，由于甲醇毒性的限制，乙醇作为浸提剂更具优势。乙醇浸提得到的茶皂素产品颜色较浅、纯度较高且便于生产茶皂素粉剂。

采用浸提法得到的粗茶皂素因含杂质较高，必须经过纯化精制后方可作为工业品应用。

近年来，国内外关于茶皂素提取纯化方法很多，包括正丁醇萃取法、重结晶法、聚酰胺柱层析法、硅胶柱层析法、超滤膜法、大孔树脂法、絮凝剂法、微滤-超滤法等。但这些方法均存在不足之处，如正丁醇萃取得到的茶皂素颜色太深，且杂质较多；硅胶柱层析法和聚酰胺柱层析法不适宜工业生产；重结晶法得率和纯度均不高，且不适合于工业化生产；大孔树脂和超滤纯化法其产品纯度较高，但超滤膜易堵塞，清洗困难，生产成本较高，致使茶皂素工业化生产和应用受到了限制。

发明内容

为了解决上述技术中存在的不足，本发明提供一种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法。采用絮凝-沉淀释放法高效浓缩浸提液，可以克服茶皂素液浓缩困难的问题，并有效去除了部分蛋白质等杂质，要达到降低生产能耗、提高产品纯度、提高经济效益的目的。

本发明的这种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法包括以下工艺步骤：

A、将预榨-浸出制油后的油茶籽饼粕进行粉碎，过40～80目筛；

B、将步骤A粉碎过筛后的油茶籽饼粕用沸程60～90℃石油醚抽提，在60～65℃的热水浴中搅拌回流2～4h，过滤，滤液经减压蒸馏脱除溶剂，即得浸出油茶籽毛油，蒸脱的溶剂回收重复使用；

C、将步骤B脱脂后的油茶籽饼粕粉末用85％～95％乙醇浸提，在70～80℃的热水浴中加热回流2～4h，使用碟片离心机趁热分离出残渣，对残渣再重复浸提分离两次，合并三次离心分离得到的上清液，经减压蒸馏回收乙醇后，制得粗茶皂素浆状液；

D、将步骤C制得的粗茶皂素浆状液用絮凝剂絮凝，过滤除去部分杂质；

E、将步骤D处理得到的浆状液用沉淀剂沉淀，使茶皂素转化为茶皂素钙沉淀下来；

F、将步骤E得到的茶皂素钙再用皂素释放剂将其转化为茶皂素溶于水中；

G、将步骤F获得的茶皂素用脱色剂脱色，再经浓缩、喷雾干燥成粉，即得精制茶皂素。

所述步骤D中的絮凝剂为明矾，工艺条件为：明矾溶液的浓度为1％(w/w)，用量为茶皂素量的1～5％，反应温度为60℃，反应时间为0.5～1h。

所述步骤E中的沉淀剂为石灰乳，工艺条件为：石灰乳液的浓度为40％(w/w)，用量为茶皂素量的6～16％，反应温度为室温，反应时间为2～4h。

所述步骤F中的皂素释放剂为醋酸，工艺条件为：醋酸溶液浓度为40％(w/w)，用量为茶皂素钙量的10～20％，反应温度为70℃，反应时间为2～4h。

所述步骤G中的脱色剂为二氧化氯、过氧化氢、硅藻土或活性炭。

本发明提供的这种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法具有如下优点：

1、采用先絮凝后沉淀释放高效纯化茶皂素的方法，大大降低了生产能耗，且制得的茶皂素产品纯度高(纯度＞85％)，质量好，色泽佳，应用范围广泛；

2、提取茶皂素后的脱皂粕其茶皂素残留量极低(＜0.5％)，且保留原有油茶籽粕中的蛋白、纤维等营养成分，脱皂粕可作为动物蛋白饲料，使油茶籽饼粕得到充分的利用；

3、工艺简单，工艺设计科学合理，可操作性强，便于工业化规模生产；

4、在生产过程中有机溶剂及提取废水循环使用，对环境无污染。

附图说明

附图为本发明油茶籽饼粕中提纯茶皂素方法的生产工艺流程图。

具体实施方式

由附图可知，用粉碎机将预榨-浸出制油后的油茶籽饼粕进行粉碎，过40～80目筛；将油茶籽饼粕粉末放入一个带搅拌、装有冷凝器的反应器中，向反应器中加入石油醚，在60℃的热水浴中搅拌回流2h，反应完毕后过滤，滤液经减压蒸馏脱除溶剂，即得浸出油茶籽毛油。将滤渣干燥后放入上述反应器中，向该反应器中加入浓度为85％的乙醇浸提，在70℃的热水浴中加热回流3h，用离心机趁热分离出残渣，对残渣再重复浸提分离两次，三次浸提后的残渣可作为动物饲料蛋白，合并三次离心分离得到的上清液，经减压蒸馏回收乙醇后，制得粗茶皂素浆状液。将絮凝剂明矾溶液加入到粗茶皂素浆状液中进行絮凝，明矾溶液浓度为1％(w/w)，用量为茶皂素量的4％，反应温度为60℃，搅拌反应絮凝后沉淀3h，过滤去除固体杂质。在滤液中搅拌加入浓度为40％(w/w)石灰乳液作为沉淀剂，加入量为茶皂素量的10％左右，最终使反应体系呈微碱性，反应温度为室温，反应时间为2h，使茶皂素生成茶皂素钙沉淀下来。反应完成后将上层水溶液离心分离回收作为工艺用水，下层滤饼为茶皂素钙，在滤饼中搅拌加入皂素释放剂醋酸溶液，醋酸溶液浓度为40％(w/w)，加入量为茶皂素钙量的20％左右，最终使反应体系呈微酸性，反应温度为70℃，反应时间为2h。真空抽滤得到滤液和滤渣，滤渣经多次洗涤并过滤，合并滤液，即为茶皂素溶液。向茶皂素溶液中加入浓度为6％的二氧化氯溶液进行脱色，脱色剂的加入量为茶皂素量的1％，脱色温度为70℃，脱色时间为30min。脱色后的茶皂素溶液真空浓缩后送入喷雾干燥塔内，得到淡黄色结晶物，即为精制茶皂素。所得产品茶皂素纯度＞85％，其脱皂粕中茶皂素残留量＜0.5％，可作为动物饲料蛋白。