[发明专利]一种取代二芳基酚和有机磷酸酯及有机磷酸盐的制备方法无效
申请号: | 201110151413.6 | 申请日: | 2011-06-02 |
公开(公告)号: | CN102807474A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 顾民;徐耀辉;吕静兰;李伟;褚海斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C37/16 | 分类号: | C07C37/16;C07C39/16;C07F9/12;C08L23/12;C08K5/523 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈小莲;王凤桐 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 二芳基酚 有机 磷酸酯 磷酸盐 制备 方法 | ||
1.一种取代二芳基酚的制备方法,该方法包括以下步骤:在桥联反应条件下,将式(I)所示的取代芳基酚中的至少一种与甲缩醛和催化剂接触,得到式(II)所示的取代二芳基苯酚,
式(I)中,R1与R2相同或不相同,R1与R2各自代表氢原子或C1-C6的取代或未取代的直链或支链的烷基;
式(II)中,R3、R4、R5和R6相同或不相同,各自代表C1-C6的取代或未取代的直链或支链烷基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,甲缩醛的加入量为,按摩尔比计,取代芳基酚∶甲缩醛=1∶7-10。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述桥联反应条件包括:温度为35-80℃,时间为3-12小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述催化剂为选自浓度95重量%以上的硫酸、对甲基苯磺酸、苯磺酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其中,所述催化剂的加入量为,按摩尔比计,取代芳基酚∶催化剂=1∶0.008-0.6。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述取代芳基酚为选自下列物质中的一种或多种:4,6-二正丁基苯酚、4,6-二仲丁基苯酚、4,6-二异丁基苯酚、4,6-二叔丁基苯酚、4-甲基-6-叔丁基苯酚、4-乙基-6-叔丁基苯酚、4-正丙基-6-叔丁基苯酚、4-异丙基-6-叔丁基苯酚。
7.一种有机磷酸酯的制备方法,该方法包括制备取代二芳基苯酚,将所述取代二芳基苯酚在磷酰化反应条件和缚酸剂存在下与磷酰化试剂接触,然后在水解条件下与水接触得到取代二芳基酚有机磷酸酯,其特征在于制备所述取代二芳基苯酚的方法为权利要求1-6中任一项所述的方法。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述磷酰化试剂的用量为,按摩尔比计,取代二芳基酚原料∶磷酰化试剂=1∶0.8-1.2;缚酸剂的加入量为,按摩尔比计,磷酰化试剂∶缚酸剂=1∶1-2;水解反应中使用的水的用量为,以取代二芳基酚质量为准,取代二芳基酚∶水=1∶1-10。
9.一种有机磷酸金属盐的制备方法,该方法包括制备有机磷酸酯,并将所述有机磷酸酯在成盐反应条件和成盐溶剂存在下与成盐剂接触得到有机磷酸盐,其特征在于,制备所述有机磷酸酯的方法为权利要求7所述的方法。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,所述有机磷酸酯∶成盐溶剂的质量比为1∶20-40;所述有机磷酸酯∶成盐剂的摩尔比为1-5∶1。
11.根据权利要求9或10所述的制备方法,其中,所述成盐剂为氯化铝、氯化镁、氯化锌、氢氧化钠和氯化钠中的至少一种,所述成盐溶剂为水与下列物质中至少一种的混合物:丙酮、乙醇、丙醇、甲醇。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,所述成盐溶剂中水的含量为30-50重量%。
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