[发明专利]一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法

权利要求书

1.一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的合成方法，其合成路线为：

其特征在于：它包括如下步骤：

a、将反应物硫代磷酸钠加入蒸馏水中，搅拌悬浮，外部冰水浴；加入N-(2-溴乙基)-1，3-丙二胺二氢溴酸盐，得到悬浊体系，再加入聚乙二醇400-800，搅拌均匀后移去冰水浴，保持反应温度为0-35℃，搅拌，待反应完全，得反应液；

其中所述的硫代磷酸钠、N-(2-溴乙基)-1，3-丙二胺二氢溴酸盐、水、聚乙二醇的重量配比为：

硫代磷酸钠10份、N-(2-溴乙基)-1，3-丙二胺二氢溴酸盐8.5-13份、水5-40份、聚乙二醇5-20份；

b、加入反应液1-4倍W/V的浓氨水/甲醇混合液，浓氨水与甲醇的体积比为1∶39-1∶9，待析出白色固体后，在4℃下静置析晶，滤过，再用甲醇洗涤，得氨磷汀粗品。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的水与聚乙二醇的重量比例为4∶1-1∶3。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述的水与聚乙二醇的重量比例为4∶1-1.6∶1，优选为2.5∶1。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述的硫代磷酸钠、N-(2-溴乙基)-1，3-丙二胺二氢溴酸盐、聚乙二醇、水的重量配比为：

硫代磷酸钠10份、N-(2-溴乙基)-1，3-丙二胺二氢溴酸盐9.5份、水25份、聚乙二醇10份。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的合成方法，其特征在于：反应温度为5-30℃，优选为5-10℃。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：b步骤中，加入反应液2-3倍W/V的浓氨水/甲醇混合液，优选3倍；浓氨水与甲醇的体积比为1∶29-1∶39，优选为1∶29。

7.根据权利要求1-4任意一项所述的合成方法，其特征在于：所述的聚乙二醇为聚乙二醇400、聚乙二醇600，优选为聚乙二醇400。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的合成方法，其特征在于：还包括步骤c、精制：用乙醇进行重结晶。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于：所述的精制方法为：

①取氨磷汀粗品，溶于含有乙醇的水溶液中，然后加入活性碳和201×7型强酸性阴离子交换树脂，控温在30℃，过滤，水相在30℃下搅拌，滴加乙醇，然后渐降至室温，再在4℃下静置，待沉淀完全，滤过，真空干燥后得到白色的一次精制品；

②二次精制：取①步骤一次精制品，溶于含有乙醇的水溶液中，加入活性碳，在30℃下搅拌，过滤，滤液用乙酸乙酯洗涤后，水相在30℃下搅拌，滴加乙醇，然后渐降至室温，再在4℃下静置，待沉淀完全，滤过，真空干燥后得到白色的二次精制品。

10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于：步骤①、②中，所述含有乙醇的水溶液中，乙醇含量为5％V/V。