[发明专利]一种高熔体强度丙烯/丁烯共聚物及其制备方法有效
申请号: | 201110153451.5 | 申请日: | 2011-06-09 |
公开(公告)号: | CN102816270A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 宋文波;张师军;郭梅芳;魏文骏;于鲁强;胡慧杰;张晓萌;乔金樑 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08F210/06 | 分类号: | C08F210/06;C08F210/08;C08F4/646;C08F2/38 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;刘华联 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高熔体 强度 丙烯 丁烯 共聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种高熔体强度的丙烯/丁烯共聚物的制备方法,其特征在于,在两个以上的串联操作的反应器中,进行两阶段以上的丙烯/丁烯共聚合反应,其中:
第一阶段:Ziegler-Natta催化剂存在下,在50~100℃的聚合温度下,进行丙烯/丁烯共聚合反应,所得聚合物的MFR控制为0.01-0.3g/10min,所述的Ziegler-Natta催化剂中包括第一外给电子体组分;
第二阶段:在第一阶段反应生成物的基础上,氢气存在下,加入第二外给电子体组分继续进行丙烯/丁烯共聚合反应;
最终聚合物的MFR控制为0.2-10g/10min;
其中,所述第一外给电子体比第二外给电子体的氢调敏感度低;
所述各个阶段中均加入丁烯,各阶段丁烯加入量之比根据各阶段的负荷来确定。
2.根据权利要求1所述的制备方法,第一阶段中,Ziegler-Natta催化剂由以下组分组成:一种以镁、钛、卤素和内给电子体为主要组分的固体催化剂组分A,一种有机铝组分B,第一外给电子体组分C;其中组分A与组分B之间的比例以钛铝比计为1∶10~500(重量比);组分B与组分C之间的比例为10~150∶1(重量比);第二阶段中,有机铝组分与补入的第二外给电子体组分间的比例为1~50∶1(重量比)。
3.根据权利要求2所述的制备方法,第一阶段中,调整第一外给电子体组分的用量,使其与有机铝比例为1∶15~100(重量比);第二阶段中,按第一阶段加入的有机铝组分的量确定,补入第二外给电子体组分,使其与有机铝比例为1∶2~20(重量比)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,在第一阶段中,氢气含量小于或等于300ppmV。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中第一外给电子体组分如通式R1nSi(OR2)4-n所示,式中R1相同或不同,为C3-C6支化的或环状的脂族基团;R2为C1-C3直链脂族基团;n为1或2;其中第二外给电子体组分如通式R3nSi(OR4)4-n所示,式中n为0或1或2,R3和R4为相同或不同的C1-C3直链脂族基团;或如通式为R5R6Si(OR7)2所示,通式中R5为C1-C3直链脂族基团,R6为C3-C6支化的或环状的脂族基团,R7为C1-C3直链脂族基团。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中第一外给电子体为二环戊基二甲氧基硅烷和/或二异丙基二甲氧基硅烷,第二外给电子体为四乙氧基硅烷和/或甲基环己基二甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中第一阶段与第二阶段的产率比为30∶70~70∶30。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的制备方法,其中,所述丁烯分两阶段加入,第一阶段丁烯加入量为丁烯加入总量的60~40%,第二阶段丁烯加入量为丁烯加入总量的40~60%。
9.一种利用根据权利要求1至8中任意一项所述的制备方法制出的丙烯/丁烯共聚物,其具有以下特征:
(a)在230℃,负载2.16kg时的MFR为0.2-10g/10min;
(b)分子量分布Mw/Mn=6-20;
(c)分子量大于500万级分的含量大于或等于0.8wt%;
(d)Mz+1/Mn大于或等于70;
(e)丁烯含量为0.1wt%~15wt%。
10.根据权利要求9所述的丙烯/丁烯共聚物,其具有以下特征:
(a)在230℃,负载2.16kg时的MFR为1.6-6g/10min;
(b)分子量分布Mw/Mn=6-20;
(c)分子量大于500万级分的含量大于或等于1.0wt%;
(d)Mz+1/Mn大于或等于80;
(e)丁烯含量为0.5wt%~10wt%;
(f)分子量小于5万级分的含量大于或等于17.5wt%,小于或等于30%;
(g)聚合物的分散指数PI为9.0-16.0。
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