[发明专利]一种Salen Ni的制备方法有效
| 申请号： | 201110153603.1 | 申请日： | 2011-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN102304062A | 公开（公告）日： | 2012-01-04 |
| 发明（设计）人： | 高爱红;岳涛;刘丽秀;柳泽岳;张立东;曹波 | 申请（专利权）人： | 山东省化工研究院;山东化试化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/02 | 分类号： | C07C249/02;C07C251/24 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 salen ni 制备 方法 | ||
1.一种Salen Ni的制备方法，其特征是：先将环己二胺与水杨醛或水杨醛衍生物在有机溶剂中反应生成西佛碱配体，然后再加入醋酸镍水溶液进行反应，使Ni2+与西佛碱进行配位，所得的最终反应液取有机相、除去溶剂得Salen Ni粗产品，粗产品经重结晶得Salen Ni。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：环己二胺：水杨醛或水杨醛衍生物：醋酸镍的摩尔比为1.0：2.0-3.0：0.5-2.0。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：生成西佛碱配体时，水杨醛或水杨醛衍生物在-40～20℃下滴入环己二胺中，滴加完毕后保温反应1-2h；西佛碱配体与Ni2+配位时，在室温下保温10-12h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：生成西佛碱配体时，水杨醛或水杨醛衍生物在-10～-20℃下滴入环己二胺中。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述环己二胺为R R型。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述有机溶剂为二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、三氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚或四氢呋喃；醋酸镍的浓度是1-20 mol/L。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：醋酸镍的浓度10 mol/L。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述水杨醛衍生物的结构式为：
，
其中R1为甲基、乙基、叔丁基、异丙基、氟、氯、溴或碘；R2为甲基、乙基、叔丁基、异丙基、氟、氯、溴或碘。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是重结晶所用溶剂为：体积比为1～1.3：1的 二氯甲烷/石油醚、体积比为1～1.3：1的三氯甲烷/石油醚、纯乙醇或纯甲醇。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：重结晶所用溶剂为纯乙醇。
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