[发明专利]一种有机磷酸酯合成中三乙胺及甲苯的回收方法有效
申请号: | 201110155509.X | 申请日: | 2011-06-10 |
公开(公告)号: | CN102816070A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 李伟;徐耀辉;顾民;吕静兰;褚海斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C211/05 | 分类号: | C07C211/05;C07C209/86;C07C15/06;C07C7/04 |
代理公司: | 北京英特普罗知识产权代理有限公司 11015 | 代理人: | 齐永红;唐彬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 磷酸酯 合成 乙胺 甲苯 回收 方法 | ||
1.一种有机磷酸酯合成中三乙胺及甲苯的回收方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将有机磷酸酯合成后的废液置于装有温度计及加料口的三口烧瓶内,三口烧瓶中间口加装搅拌装置,在常温搅拌下不断加入固体氧化钙使之充分反应至溶液的pH值达到11~12;
(2)将上述处理过的废液置于蒸馏装置内,加热蒸馏,收集60~120℃的馏出液;
(3)将馏出液置于回流装置内,加入干燥剂,加热回流48min;
(4)将上述干燥处理过的馏出液再次置于蒸馏装置内,加热蒸馏,收集72~110℃的馏分,得到三乙胺及甲苯溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)固体氧化钙包括块状氧化钙或粉状氧化钙中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)固体氧化钙选择工业块状氧化钙、工业粉状氧化钙中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于蒸馏装置采用化学领域常用的蒸馏装置。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)馏出液为三乙胺、甲苯及水的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)回流装置为化学领域常用的回流装置。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)加热回流温度为80~105℃,加热回流时间为48min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)干燥剂可以选择块状氧化钙、粉末氧化钙、工业片状氢氧化钠、细孔硅胶干燥剂、粗孔硅胶干燥剂、蓝色硅胶干燥剂、无钴变色硅胶干燥中的任意一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于有机磷酸酯是有机磷酸盐聚丙烯成核剂合成中的中间产品。
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