[发明专利]环境水样中苏丹红浓度的检测方法

权利要求书

1.一种环境水样中苏丹红浓度的检测方法，以C₁₈修饰的Fe₃O₄磁性硅胶纳米粒子为吸附剂，在每毫升环境水样中加入吸附剂0.1～0.7毫克，搅拌萃取10～30分钟，在外加磁场的作用下，将吸附了苏丹红的吸附剂从环境水样中分离出来，并将上层环境水样倒出；以甲醇、乙醇、乙腈或正己烷为洗脱液，向吸附了苏丹红的吸附剂中加入洗脱液，按每毫克吸附剂加入0.08～0.10毫升洗脱液，搅拌洗脱1～5分钟，使苏丹红分散到洗脱液中，在外加磁场的作用下，将C₁₈修饰的Fe₃O₄磁性硅胶纳米粒子吸附在烧杯底部，将洗脱液倒出，随后用N₂吹干洗脱液，再溶解到甲醇流动相中，用液相色谱仪进行检测；得到苏丹红的峰面积Y₁、Y₂、Y₃和Y₄，由回归方程Y₁＝15863x₁+225.85，Y₂＝16856x₂+2406.6，Y₃＝14858x₃-2116.7和Y₄＝8536.4x₄-2301.5，分别求得x₁、x₂、x₃和x₄，其中的x₁、x₂、x₃、x₄分别为以ppb为单位的苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV的含量。

2.根据权利要求1所述的环境水样中苏丹红浓度的检测方法，其特征是，所述的C₁₈修饰的Fe₃O₄磁性硅胶纳米粒子，按如下试剂的比例和三个过程制备；(1)合成Fe₃O₄磁性纳米粒子：分别称取1.0g的FeCl₂·4H₂O、2.6g的FeCl₃·6H₂O和0.425mL的HCl，溶解于12.5mL去离子水中，并转移至滴液漏斗中，滴加到浓度为1.5mol L^-1的125mL的NaOH中，N₂保护下，在80℃的水浴中回流3h；(2)合成Fe₃O₄/SiO₂磁性硅胶纳米粒子：取上步合成的磁性纳米粒子，加入6mL去离子水、43mL异丙醇和1.25mL浓氨水，搅拌15min后，加入正硅酸四乙酯，室温反应4h；(3)合成Fe₃O₄/SiO₂/C₁₈磁性纳米粒子：取0.6g上步制得的磁性硅胶纳米粒子，加入30mL无水甲苯，加热形成悬浊液后，加0.6mL三乙胺和0.9g二甲基十八烷基氯化硅，回流5h，洗净，干燥，得到C₁₈修饰的Fe₃O₄磁性硅胶纳米粒子。

3.根据权利要求1或2所述的环境水样中苏丹红浓度的检测方法，其特征在于，所述的液相色谱仪进行检测，使用LC-20AD型液相色谱仪，色谱柱为岛津VP-ODS柱；色谱条件为：流动相为按体积比甲醇∶水＝95∶5；流速0.2mLmin^-1；柱温30℃；检测波长分别是苏丹红I 478nm，苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV520nm；进样体积10μL。

4.根据权利要求1或2所述的环境水样中苏丹红浓度的检测方法，其特征在于，环境水样的pH值调节在6～8的范围。

5.根据权利要求1或2所述的环境水样中苏丹红浓度的检测方法，其特征在于，吸附萃取条件为，在每100～300毫升的环境水样中，加入40～60mg的吸附剂，搅拌萃取20～30min；洗脱条件为，洗脱液为甲醇，用量为每毫克吸附剂加入甲醇0.08～0.10毫升，洗脱时间2～3min。