[发明专利]环境水样中苏丹红浓度的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学的技术领域，具体涉及用C₁₈修饰的超细Fe₃O₄磁性硅胶纳米粒子快速提取和富集环境水样中的苏丹红，然后用超快速高效液相色谱仪进行检测的方法。

背景技术

苏丹红是一类人工合成的以苯基偶氮萘酚为主要基团的亲脂性偶氮类、油溶性的非离子型的化工染色剂，主要包括苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV四种类型。经毒理学等研究表明，苏丹红在人体内代谢的产物中有苯胺或萘酚的衍生物，这些衍生物均被国际癌症研究机构(IRAC)列为致癌物质，具有遗传毒性，摄入对人体有害。由于价格低、染色效果好而且稳定性非常好，苏丹红被广泛用于如溶剂、油、蜡、汽油的增色以及鞋、地板等增光方面。在食品工业和纺织业中，有些不法分子为了谋利，将苏丹红作为染色剂非法使用于辣椒、调味酱、熟肉、衣物着色方面，造成苏丹红应用泛滥，而且工业生产过程中未被吸收的苏丹红排入环境，渗入地下污染环境水，对人体健康和环境造成影响。

目前测定苏丹红常用的检测方法是毛细管电泳(CE)，气相色谱质谱法(GC-MS)，液相色谱(HPLC)与化学发光检测器(CL)、紫外检测器(UV)联用。CE满足食品分析中高分离效率的要求，然而CE较小的进样量及较短的光学检测路径导致其检测灵敏度较低。GC-MS的灵敏度虽然较高，但存在对色谱柱要求较高，实验条件较严格等不足。CL存在选择性差的弱点，在实际应用中受到了限制。UV由于具有灵敏度较高和检测范围广的特点，常与液相色谱联用并且应用广泛。

磁性固相萃取(MSPE)自20世纪90年代提出至今，已获得快速发展。固相萃取(SPE)技术具有操作简单、吸附容量大、易与检测仪器联用等优点，逐渐成为了一种通用型的样品前处理技术。MSPE技术，在延续SPE技术优点的基础上，更是发展了磁性纳米粒子(MNPs)的特点。磁性纳米粒子具有不同于常规材料的光、电、声、热、磁等特性，进而可被应用于磁记录材料、生物传感器等方面，同时其巨大的表面积使其在样品前处理技术领域也存在广阔的发展前景。目前磁纳米粒子在样品前处理技术的应用多是将其表面用物理或化学的方法衍生后作为吸附剂再对目标化合物进萃取，然后利用其磁性将其与样品基体分离，再将目标化合物洗脱后进行检测。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，合成由C₁₈修饰的超细Fe₃O₄磁性硅胶纳米粒子(C₁₈-UMS NPs)作为磁性固相萃取(MSPE)吸附剂，快速提取和富集环境水样中的苏丹红，使环境水样中的苏丹红被吸附并从水样基质中分离，达到快速提取水样中苏丹红的目的，并用超快速高效液相色谱仪(UFLC)进行检测。通过实验对MSPE方法提取条件进行优化，提高样品检测的灵敏度，操作简单快捷廉价的目的。

本发明的具体技术方案如下。