[发明专利]基于反应-分离耦合生产1,3-二氧戊环的方法有效
申请号: | 201110159348.1 | 申请日: | 2011-06-15 |
公开(公告)号: | CN102267972A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 张炜;周少东;张超;陈新志;钱超 | 申请(专利权)人: | 四川之江化工新材料有限公司;浙江大学 |
主分类号: | C07D317/12 | 分类号: | C07D317/12 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 629128 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 反应 分离 耦合 生产 二氧 方法 | ||
1.基于反应-分离耦合生产1,3-二氧戊环的方法,其特征是:以反应精馏塔(4)作为反应装置,在反应精馏塔(4)的中部和底部分别设置固体酸催化剂;位于反应精馏塔(4)中部的固体酸催化剂兼起填料的作用;反应精馏塔(4)的顶部与冷凝器(6)相连通,反应精馏塔(4)的底部与再沸器(25)相连通;在反应精馏塔(4)的底部设有物料进口,在反应精馏塔(4)的中部设置侧线出料口;
以乙二醇和体积浓度为30%的甲醛水溶液作为原料,所述乙二醇与甲醛的摩尔比为1∶0.9~1.1,原料从反应精馏塔(4)底部的物料进口进入反应精馏塔(4)内并在反应精馏塔(4)的中部进行反应;
未反应完的甲醛以气态的形式从反应精馏塔(4)的顶部流出,流经冷凝器(6),再经过吸收塔(3)的吸收后返回至反应精馏塔(4)中进行循环反应;
反应所得的产物1,3-二氧戊环以气态的形式从反应精馏塔(4)的顶部流出经冷凝器(6)的冷凝后被排出;
水通过与反应精馏塔(4)中部相连通的侧线出料口被排出;
未反应完的作为原料的甲醛水溶液和乙二醇以及作为产物的液态形式的1,3-二氧戊环经再沸器(25)的加热作用后,甲醛水溶液、液态形式的1,3-二氧戊环和部分的乙二醇被气化后返回至反应精馏塔(4)中,未被气化的乙二醇被排出;
原料乙二醇的进料速率为40~200mL/h,反应精馏塔(4)的顶部压力为0.3~1.0Mpa,再沸器(25)加热功率为50-150W。
2.根据权利要求1所述的基于反应-分离耦合生产1,3-二氧戊环的方法,其特征是:在乙二醇原料罐(1)内设置作为原料的乙二醇,在甲醛原料罐(7)内设置作为原料的甲醛水溶液;
未反应完的气态甲醛从反应精馏塔(4)的顶部流出,流经冷凝器(6),再经过吸收塔(3)的吸收后返回至甲醛原料罐(7)内,最终与甲醛原料罐(7)内的甲醛水溶液混合后一起通过位于反应精馏塔(4)底部的物料进口进入反应精馏塔(4)内。
3.根据权利要求1或2所述的基于反应-分离耦合生产1,3-二氧戊环的方法,其特征是:所述固体酸催化剂为γ-Al2O3、SiO2、SiO2-Al2O3或ZSM-5型分子筛。
4.根据权利要求3所述的基于反应-分离耦合生产1,3-二氧戊环的方法,其特征是:侧线出料口的馏分范围为105-110℃。
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