[发明专利]稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金行业的金属测试分析技术领域，特别涉及到一种利用稀贵金属冶炼富集工序产生的富含贵金属物料中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法。

背景技术

镍铜冶炼企业，如氯化渣、碱浸渣和精矿等，这些物料的分析方法采用碱熔酸浸后萃取分离分光光度法和酸溶后分光光度法等传统的化学分析方法。金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁九种元素的分析涉及四种分析方法，不仅操作流程冗长、繁杂，严重制约分析速度，而且碱熔过程带进大量钠盐和镍基体，影响后续分析，分析质量受环境温度和人为因素影响也较大，分析质量易波动。且萃取过程需用大量强酸和有毒有害试剂，劳动强度大，工作环境差，严重影响岗位工人的身心健康。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法，能同时快速测定稀贵金属冶炼富集工序产生的富含贵金属物料中的各种贵元素。

为此，采用如下技术方案：一种稀贵金属系统中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁快速测定方法，其特征在于：其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括实验条件、样品处理、工作曲线绘制、干扰及其消除、检出限情况和准确性情况，其中：

一、实验条件

1）仪器选择：选用电感耦合等离子体发射光谱仪作实验仪器，使用该仪器的最佳参数为：高频发生器功率：1150W，辅助气流量：0.5L/min，泵速：50r/min，垂直观测高度：15mm； 

2）分析谱线的选择：谱线的选择遵循所选谱线灵敏度高，干扰少的原则；通过在同一条件下，同时测定各谱线的强度及对待侧谱线周围干扰谱线的观察分析，确定了金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的分析谱线为：金：242.7 nm，钯：340.4 nm ，铂：214.4 nm，铑：343.4 nm，铱：215.2 nm，Ag：328.0，镍：221.6 nm，铜：324.7 nm，铁：259.9 nm；

3）盐酸的酸度在体积比为10%~50%对金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的测定均无影响，但为了保证在测定体系中大量的银以离子状态存在，盐酸酸度必须保证在体积比为50%；

二、样品处理

1）试样处理：称取0.200g试样，精确至0.0001g，于400mL烧杯中，加入10mL发烟硝酸溶解至3~5mL，再加入20mL王水， 1g氟化氢铵溶解至3~5mL，加入5 mL体积百分比为50%的硫酸至硫酸烟冒尽，加入20mL王水溶解至3~5mL，再用20mL浓盐酸，2mL浓过氧化氢转化，冷却后以体积百分比浓度为50%的盐酸定容于100mL容量瓶中作试液；移取该试液2mL于25mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容，于所述电感耦合等离子体发射光谱仪上按所述的仪器工作条件进行测定；

2）测量：以体积百分比浓度为50%的盐酸调节仪器零点，测定系列标准溶液，建立校准曲线，然后对试样溶液测定，仪器自动给出试样中金、钯、铂、铑、铱、银、镍、铜、铁的质量浓度；

三、工作曲线绘制

1）标准系列溶液的配置

金、钯、铂标准贮存溶液：分别称取99.99%的1.0000g纯金、1.0000g纯钯、1.0000g纯铂于烧杯中，加入20mL浓盐酸、5mL浓硝酸，盖上表皿，于电热板上溶解并蒸发至3~5mL，移至水浴中或置于电热板上的石棉板上保持低温100~150℃蒸干，用5mL体积百分比浓度为50%的盐酸冲洗表皿及杯壁并蒸干，反复一次，冷却；加入20mL浓盐酸、2mL浓过氧化氢，盖上表皿，蒸发至3~5mL，冷却；用体积百分比浓度为50%的盐酸冲洗表皿及杯壁并移入1000mL容量瓶中，以体积百分比浓度为50%的盐酸定容；该溶液lmL含lmg金、或钯或铂；

铑、铱标准贮存溶液：外购国家级标准溶液，该溶液1m1含1mg铑或1mg铱；

银标准贮存溶液：称取99.95%的0.5000g金属银于200mL烧杯中，加20mL体积百分比浓度为50%的硝酸，加热至完全溶解，冷却至室温,移入500mL棕色容量瓶中，用无氯离子水稀释至刻度,混匀，该溶液1mL含1mg银；

镍标准贮存溶液：称取99.90%的1.000g金属镍于烧杯中，加入20mL体积百分比浓度为50%的硝酸，盖上表皿，加热溶解并蒸至3~5mL，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，冷却后，移入1000mL的容量瓶中，以水定容；该溶液1mL含1mg镍；