[发明专利]一种耐冰晶石腐蚀的绝缘材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种耐腐蚀的绝缘材料及其制备方法和应用。

背景技术

太阳能作为一种清洁新能源在近些年得到迅速的发展，而单晶硅作为太阳能电池的基本原料，其需求量呈现爆发式增长。而多晶硅则作为重要的电了信息基础材料，被视为“微电子大厦的基石”。因此，硅材料的制备技术日益受到重视。

20世纪90年代，Jan Relder Stubergh研究了在冰晶石熔体中电解硅酸盐制取高纯硅：采用碳阳极，电解温度为1000℃，电流密度为0.5A/cm²，阴极上沉积得Si，阳极上析出CO₂。所得阴极产物先经酸浸进行富集提纯，后再熔融、铸锭，制得硅的纯度为99.999 7％，其中B、P含量分别为0.6mg/L和1.0mg/L。冰晶石熔体能很好地溶解SiO₂，且价格低廉，但是其腐蚀性强。电解法工艺简单、纯度高、产物无污染、原材料SiO₂价格低廉，从这方面来看，电解法将会成为多晶硅生产的主要工艺。但是为防止石墨电解槽侧壁(阴极)与阳极短路，需要一个绝缘管隔绝。此管要求：绝缘；能耐冰晶石体系电解质(AlF₃、NaF组成)的电化学侵蚀；使用温度在1050℃。这个绝缘管的材料直接决定了电解槽的使用寿命。但是传统的绝缘壁材料耐冰晶石腐蚀能力较差，使用寿命短，需频繁更换的问题，影响了电解槽的使用寿命。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有传统的绝缘壁材料耐冰晶石腐蚀能力较差，使用寿命短，需频繁更换的问题，本发明提供了一种耐冰晶石腐蚀的绝缘材料及其制备方法和应用。

本发明的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料，是由α-SiC微粉、AlN微粉、纳米Al₂O₃粉和Y₂O₃粉末四种原料通过热压烧结制得的，其中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.25～4∶1，纳米Al₂O₃粉和Y₂O₃粉末的质量比为63∶27，纳米Al₂O₃粉和Y₂O₃粉末两者的质量占四种原料总质量的5％。其中，α-SiC微粉的质量纯度为99％，AlN微粉的质量纯度为98.5％。

本发明的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法是通过以下步骤实现的：

一、称取如下四种原料：α-SiC微粉、AlN微粉、纳米Al₂O₃粉和Y₂O₃粉末，其中α-SiC微粉与AlN微粉的质量比为0.25～4∶1，纳米Al₂O₃粉和Y₂O₃粉末的质量比为63∶27，纳米Al₂O₃粉和Y₂O₃粉末两者的质量占四种原料总质量的5％；

二、将步骤一称取的原料混合，在混料机上湿混20～36h，得湿混料，其中控制球料质量比为4∶1；

三、将步骤二得到的湿混料装入不锈钢盆中，加热干燥后，将磨球筛分出，得混合粉体；

四、将步骤四得到的混合粉体在1800～1900℃、30～40MPa条件下，热压烧结50～80min，得耐冰晶石腐蚀的绝缘材料，即完成耐冰晶石腐蚀的绝缘材料的制备方法。

本发明的耐冰晶石腐蚀的绝缘材料作为电解法生产硅工艺用电解池的绝缘壁材料的应用。

本发明步骤一中α-SiC微粉的质量纯度为99％，AlN微粉的质量纯度为98.5％。

本发明步骤四的具体热压烧结工艺为：将步骤四得到的混合粉体首先在1200℃下，保温5min，然后升温至1300℃时开始加压，再升温至1800～1900℃时，压力增加至30～40MPa，然后在1800～1900℃、30～40MPa条件下，热压烧结50～80min。

本发明步骤四的具体热压烧结工艺为：以24℃/min的速率升温到1200℃，保温5min，然后以10℃/min的速率至1300℃时开始加压，继续以10℃/min的速率升温至1800～1900℃时，压力增加至30～40MPa，然后在1800～1900℃、30～40MPa条件下，热压烧结50～80min。