[发明专利]连续快速测定脱硫石膏成分的方法

权利要求书

1.一种连续快速测定脱硫石膏成分的方法，测定的步骤如下：

a、制备干燥的石膏试样；

b、用碘量法测定石膏试样中的亚硫酸钙含量，测量后得到一步溶液；

c、用氢氧化钠返滴定法测定一步试样中的碳酸钙含量，测量后得到二步溶液；

d、用硫酸钡重量法测定二步试样中的硫酸钙含量，完成脱硫石膏成分的连续快速测定。

2.根据权利要求1所述的连续快速测定脱硫石膏成分的方法，其特征是：所述的步骤a中，制备干燥的石膏试样的方法为：将固体石膏试样分散，放入烘箱，于40～50℃温度下烘3～4h，然后置于研钵中磨细混匀，得到的干燥的石膏试样。

3.根据权利要求1所述的连续快速测定脱硫石膏成分的方法，其特征是：所述的步骤b中，所述亚硫酸钙的测定方法为：取干燥的石膏试样0.5～2.0g至250mL锥形瓶或烧杯中，用100mL除盐水溶解稀释，加入20～40mL0.1mol/L盐酸标准液，10～15ml0.05mol/L碘标准溶液，摇匀，在暗处放置5min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3～5滴，继续用0.1mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色刚好褪去即为终点，得到一步溶液；同时进行空白试验，根据消耗的硫代硫酸钠标准液体积，按下式计算干燥的石膏试样中亚硫酸钙的含量：

式中：c_I2—I₂标准液实际浓度，mol/L；

     a—空白试验消耗的硫代硫酸钠标准液体积，mL；

         b—滴定消耗的硫代硫酸钠标准液体积，mL；

m—石膏样品的重量，mg。

4.根据权利要求1所述的连续快速测定脱硫石膏成分的方法，其特征是：所述的步骤c中碳酸钙测定：将一步溶液置于磁力搅拌器上搅拌10min，加入酚酞指示剂5～8滴后，用0.1mol/L氢氧化钠标准液滴定至溶液由无色变成浅红色即为终点，得到二部溶液；根据消耗的氢氧化钠标准液体积，按下式计算一步溶液中碳酸钙的含量：

式中：V—滴定过量盐酸标准液消耗的氢氧化钠标准液体积，ml；

V₀—加入溶液的盐酸标准液体积，ml；

c—盐酸标准液实际浓度，mol/L；

c₁—氢氧化钠标准液实际浓度，mol/L。

5.根据权利要求1所述的连续快速测定脱硫石膏成分的方法，其特征是：所述的步骤d中，硫酸钙的测定方法为：将二步溶液中加入5mL盐酸溶液，盐酸溶液为2.5mL盐酸盐酸和2.5mL水配置而成，过滤，并用热水反复洗涤，若过滤时溶液颜色变蓝，可滴加1～2滴硫代硫酸钠标准液，收集到的滤液放在电炉上加热至微沸后，边搅拌边逐滴加入20～30mL10%氯化钡溶液，继续沸腾大约10min后，放在加热器中保温4～6h，使SO₄^2-与Ba²⁺反应完全，用无灰级滤纸过滤，并用热水反复洗涤至洗涤液中不含Cl^‐为止；将滤渣及滤纸放入已称至恒重的坩埚中，置于105-110℃温度下烘干后，放入700-800℃的高温炉中灼烧1h，待红热褪去后放入干燥器中冷却30min，称重得到硫酸钡晶体和坩埚的重量；按下式计算中硫酸钙含量：

CaSO₄·2H₂O(%)=

式中：M₀—坩埚的重量，mg；

M—硫酸钡晶体和坩埚的重量，mg；

w—(1)中亚硫酸钙的质量浓度，％；

172.17—二水硫酸钙的摩尔质量，g/mol；

233.4—硫酸钡的摩尔质量，g/mol。