[发明专利]连续快速测定脱硫石膏成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续快速测定脱硫石膏成分的方法，属于化学检测领域。

背景技术

石灰石－石膏湿法烟气脱硫工艺因其技术成熟、脱硫效率高，吸收剂来源丰富，价格低廉，副产品可利用等特点而被广泛采用，成为目前燃煤电厂烟气脱硫应用最广泛的方法。该法采用价格低廉、来源广泛的石灰石作为脱硫吸收剂，通过向吸收塔内喷入一定浓度的石灰石浆液，使烟气与浆液逆流接触，充分混合，并对烟气进行洗涤，使得烟气中的二氧化硫与浆液中的有效成分碳酸钙和氧化风机强制鼓入的氧化空气发生一系列复杂的化学反应，从而脱除烟气中的二氧化硫，最终得到脱硫副产品—石膏。

脱硫石膏具有很高的综合利用价值，但与天然石膏相比，脱硫石膏中还包含有未反应的碳酸钙和未被完全氧化的亚硫酸钙，其中的碳酸钙、亚硫酸钙和硫酸钙含量直接影响脱硫石膏的品质，并影响其后续应用。因此，快速而准确的测定脱硫石膏中碳酸钙、亚硫酸钙和硫酸钙含量具有十分重要的意义。目前国内对脱硫石膏中碳酸钙、亚硫酸钙和硫酸钙的测定方法虽能较准确地测定脱硫石膏中碳酸钙、亚硫酸钙和硫酸钙的含量，但同时也存在四个主要问题：1、每种成分的测定需要单独取样，逐个测定，如此操作过程繁琐、耗时费力；2、药剂消耗量大，增加了分析成本，分析过程产生的化学废水量大，不利于水资源的节约与环保；3、取样频次高，容易因取样不均造成测定误差，需进行多个平行实验来解决此问题，从而增加了分析人员的操作强度；4、上述三种成分的测定结果相关性不大，易造成分析误差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种测试步骤设计合理、操作简单省力、造价低、污染小、准确率高、测试工作量小的连续快速测定脱硫石膏成分的方法

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是该连续快速测定脱硫石膏成分的方法，测定的步骤如下：

a、制备干燥的石膏试样；

b、用碘量法测定石膏试样中的亚硫酸钙含量，测量后得到一步溶液；

c、用氢氧化钠返滴定法测定一步试样中的碳酸钙含量，测量后得到二步溶液；

d、用硫酸钡重量法测定二步试样中的硫酸钙含量，完成脱硫石膏成分的连续快速测定。

作为优选，本发明所述的步骤a中，制备干燥的石膏试样的方法为：将固体石膏试样分散，放入烘箱，于40～50℃温度下烘3～4h，然后置于研钵中磨细混匀，得到的干燥的石膏试样。

作为优选，本发明所述的步骤b中，所述亚硫酸钙的测定方法为：取干燥的石膏试样0.5～2.0g至250mL锥形瓶或烧杯中，用100mL除盐水溶解稀释，加入20～40mL0.1mol/L盐酸标准液，10～15ml0.05mol/L碘标准溶液，摇匀，在暗处放置5min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂3～5滴，继续用0.1mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色刚好褪去即为终点，得到一步溶液；同时进行空白试验，根据消耗的硫代硫酸钠标准液体积，按下式计算干燥的石膏试样中亚硫酸钙的含量：

式中：c_I2—I₂标准液实际浓度，mol/L；

     a—空白试验消耗的硫代硫酸钠标准液体积，mL；

         b—滴定消耗的硫代硫酸钠标准液体积，mL；

m—石膏样品的重量，mg。

作为优选，本发明所述的步骤c中碳酸钙测定：将一步溶液置于磁力搅拌器上搅拌10min，加入酚酞指示剂5～8滴后，用0.1mol/L氢氧化钠标准液滴定至溶液由无色变成浅红色即为终点，得到二步溶液；根据消耗的氢氧化钠标准液体积，按下式计算一步溶液中碳酸钙的含量：

式中：V—滴定过量盐酸标准液消耗的氢氧化钠标准液体积，ml；

V₀—加入溶液的盐酸标准液体积，ml；

c—盐酸标准液实际浓度，mol/L；

c₁—氢氧化钠标准液实际浓度，mol/L。