[发明专利]不对称多取代卟啉金(III)类抗癌化合物及其制备方法有效
申请号: | 201110162658.9 | 申请日: | 2011-06-16 |
公开(公告)号: | CN102268003A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 王存德;陈华圣;许爱华;张宗磊;刘金良;李艳;陈颖;茅蕾蕾 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;A61P35/00 |
代理公司: | 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 | 代理人: | 张荣亮 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不对 称多 取代 卟啉 iii 抗癌 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.不对称多取代卟啉金(III)类抗癌化合物,其通式为:
式中,R1为溴或甲基或甲氧基,R2为甲氧基或甲氧羰基或羟基或乙氧羰基丁氧基。
2.根据权利要求1所述的不对称多取代卟啉金(III)类抗癌化合物,其特征是,所述的R1为甲基,R2为甲氧基。
3.根据权利要求1所述的不对称多取代卟啉金(III)类抗癌化合物,其特征是,所述的R1为溴,R2为甲氧基。
4.根据权利要求1所述的不对称多取代卟啉金(III)类抗癌化合物,其特征是,所述的R1为甲氧基,R2为甲氧羰基。
5.根据权利要求1所述的不对称多取代卟啉金(III)类抗癌化合物,其特征是,所述的R1为甲基,R2为羟基。
6.根据权利要求1所述的不对称多取代卟啉金(III)类抗癌化合物,其特征是,所述的R1为甲基,R2为乙氧羰基丁氧基。
7.不对称多取代卟啉金(III)类抗癌化合物的制备方法,其特征是,所述的化合物以不对称多取代卟啉作为配体,在乙酸溶液体系中和氯金酸钾反应,然后通过氯化锂进行离子交换获得。
8.根据权利要求7所述的不对称多取代卟啉金(III)类抗癌化合物的制备方法,其特征是,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)将摩尔比为1∶2.4-3.2∶8-12的不对称多取代卟啉、氯金酸钾、乙酸钠以及对应每毫摩尔不对称多取代卟啉300-600ml的冰乙酸依次加入反应容器中,在反应容器内回流9-13h,TLC监测至反应完全;
(2)经旋转蒸发器蒸除步骤(1)反应液中的乙酸得到紫色固体,将紫色固体溶于对应每毫摩尔不对称多取代卟啉150-300ml的二氯甲烷,并用对应每毫摩尔不对称多取代卟啉600-1200ml的蒸馏水洗涤3-5次;
(3)将步骤(2)中经蒸馏水洗涤后的溶液中的二氯甲烷用对应每毫摩尔不对称多取代卟啉32-40g的无水硫酸钠干燥,过滤,经旋转蒸发器减压旋蒸除去二氯甲烷;
(4)将步骤(3)中经旋转蒸发器减压旋蒸除去二氯甲烷的溶液以二氯甲烷/甲醇为淋洗剂,中性氧化铝或硅胶柱层析,将形成的第二色带产品完全除去淋洗剂二氯甲烷、甲醇,之后用丙酮直至溶解产品,过滤除去不溶物;
(5)将步骤(4)中的滤液加入浓度为0.1-0.3g/mL、对应每毫摩尔不对称多取代卟啉100-200ml的氯化锂溶液,缓慢旋蒸,待紫色固体出现,过滤后获得不对称多取代卟啉金(III)类抗癌化合物。
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