[发明专利]双金属体系下提高负载型金纳米颗粒抗烧结性能的新方法

权利要求书

1.一种双金属体系下提高负载型金纳米颗粒抗烧结性能的新方法，其特征在于，以具有特定孔空穴结构的介孔二氧化硅分子筛EP-FDU-12为载体，通过吸附纳米金颗粒后再负载微量钌纳米颗粒来增强金催化剂的抗烧结性能，具体合成步骤如下：

1）、合成具有三维孔空穴结构的EP-FDU-12介孔二氧化硅分子筛载体；

2）、制备具有均一尺寸的金纳米颗粒和钌纳米颗粒；

3）、将一定量的金纳米颗粒负载于EP-FDU-12载体上，然后再吸附微量的钌纳米颗粒，在一定温度下焙烧后即制得具有抗烧结性的负载型金催化剂。

2.根据权利要求1所述的双金属体系下提高负载型金纳米颗粒抗烧结性能的新方法，其特征在于，所述的介孔二氧化硅分子筛载体的合成方法，其制备步骤如下：

1）、采用软模板法合成出孔道大小均匀、排列有序、孔径可调节的介孔EP-FDU-12分子筛，通过调节合成过程中盐和表面活性剂F-127浓度，采用1，3，5－三甲基苯（TMB）作为扩孔剂，控制合成温度（10^OC-50^OC）和水热温度(100^OC-220^OC)实现介孔二氧化硅分子筛的介孔结构可控可调；

2）、将权2步骤1中得到的介孔二氧化硅分子筛在一定比例的硝酸和过氧化氢混合液中进行微波消解以去除表面活性剂，再将得到的样品在70^OC下处理5-10h即可得到孔径在12-60nm，窗口尺寸在4-30nm的有序的介孔二氧化硅分子筛。

3.根据权利要求1所述的双金属体系下提高负载型金纳米颗粒抗烧结性能的新方法，其特征在于，所述的金纳米颗粒的合成方法，其制备步骤如下：

1）、采用苯或甲苯等弱极性溶剂，采用硫醇为保护剂，控制还原温度为40^OC-100^OC，选择适合的无机还原剂硼氢化钠和有机还原剂硼胺，恒温反应时间3-10h ；

2）、加入一定量的乙醇为沉淀剂将权3步骤1中得到的混合液进行离心后干燥即可得到尺寸分布均一的金纳米颗粒，通过调变还原温度和使用的溶剂，金纳米颗粒的尺寸可在为3-8nm调控；

3）、对于钌纳米颗粒，采用多元醇（如乙二醇或丙二醇）做还原剂，同时兼做溶剂，以无机盐做保护剂，控制还原温度为140 ^OC -165 ^OC，恒温反应时间10-30min ，通过调变还原温度和保护剂的量，可以调控合成不同尺寸的钌纳米颗粒，尺寸变化在1.5-3nm；

4）、加入一定体积的甲苯溶液和一定质量的硫醇，混合均匀，将多元醇体系中的钌萃取到甲苯体系中，得到钌-甲苯胶体溶液。

4.根据权利要求1所述的双金属体系下提高负载型金纳米颗粒抗烧结性能的新方法，其特征在于，所述的金纳米颗粒负载于EP-FDU-12载体上的方法，其负载步骤如下：

 1）、将权3中制备得到的一定量的金纳米颗粒溶解于非水溶液如氯仿中，称取所需质量的载体FDU-12，在恒温条件下进行搅拌吸附5-24h；

2）、将 权4步骤1中的混合物进行离心干燥得到催化剂的前体1，然后再取不同质量的前体1，加入到将一定量的权3中制备的钌-甲苯溶胶溶液中吸附5-24h，控制金与钌的摩尔量在一定范围内变化；此混合物进行离心干燥后得到催化剂前体2；在700^OC进行焙烧5-24h以除去催化剂中的硫醇和考察纳米金的抗烧结性，最后得到钌的负载量wt%为0.04%-2%，金的负载量wt%为0%-70%的负载型的纳米金催化剂。