[发明专利]一种纯化卤米松羧酸酯的方法有效
申请号: | 201110164240.1 | 申请日: | 2011-06-17 |
公开(公告)号: | CN102827229A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 邓青均;杨华;占肖 | 申请(专利权)人: | 重庆华邦胜凯制药有限公司 |
主分类号: | C07J5/00 | 分类号: | C07J5/00 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 张涛 |
地址: | 401121 重庆市合*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯化 卤米松 羧酸 方法 | ||
1.一种纯化卤米松羧酸酯(式I)的方法,包括以下步骤:
式I
a)将卤米松羧酸酯粗品溶于溶剂1中,形成澄清溶液;
b)加入溶剂2,置于-10℃~10℃环境中,析出晶体后过滤,干燥;
式I中,R选自C1-10烷基或C3-6环烷基;
所述溶剂1选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯或丙酸丙酯;
所述溶剂2选自正己烷、环己烷、乙醚或异丙醚。
2.权利要求1所述的方法,式I中R选自甲基、乙基、丙基或环己基。
3.权利要求1或2所述的方法,所述溶剂1是乙酸乙酯;所述溶剂2是正己烷。
4.权利要求1或2所述的方法,每g卤米松羧酸酯粗品用5~15ml溶剂1,用2~75ml溶剂2。
5.权利要求1或2所述的方法,所述析晶步骤所用的时间为0.5~5小时。
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