[发明专利]一类积雪草酸氨丁三醇盐晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种积雪草酸氨丁三醇盐晶型A，其在使用辐射源为Cu-Kα的粉末X射线衍射光谱中，在衍射角2θ＝5.98、6.87、9.12、10.38、12.00、12.47、12.93、13.42、14.72、15.10、17.01和18.14度处有主峰；在2θ＝3.44、13.87、15.89、19.04、19.64、20.17、20.94、21.75、22.56、23.33、24.18、26.38、26.98和27.75度处有次要峰，2θ误差范围为±0.2。

2.如权利要求1所述的积雪草酸氨丁三醇盐晶型A，其特征在于，其熔点为162℃±5℃。

3.如权利要求1或2所述的积雪草酸氨丁三醇盐晶型A的制备方法，其采用下述方案中的任一种：

方案一：其包括下述步骤：在搅拌条件下，将原料积雪草酸氨丁三醇盐悬浮于有机溶剂中制浆；分离出积雪草酸氨丁三醇盐晶型A，干燥即可；其中，所述的有机溶剂为单种溶剂或两种以上溶剂的混合溶剂；当所述有机溶剂为单种溶剂时，所述的溶剂为乙腈和/或丁酮；当所述的有机溶剂为混合溶剂时，所述的混合溶剂包括醇类溶剂以及非醇类溶剂，所述的醇类溶剂包括甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种，所述的非醇类溶剂包括乙腈、丙酮和丁酮中的一种或多种；所述非醇类溶剂与所述醇类溶剂的体积比为4∶1以上；

方案二：其包括下述步骤：将原料积雪草酸氨丁三醇盐溶解于有机溶剂中；除去有机溶剂后得到积雪草酸氨丁三醇盐晶型A，即可；其中，所述的有机溶剂为单种溶剂或两种以上溶剂的混合溶剂；当所述有机溶剂为单种溶剂时，所述的溶剂为乙酸乙酯和/或乙酸丁酯；当所述的有机溶剂为混合溶剂时，所述的混合溶剂包括醇类溶剂以及非醇类溶剂，所述的醇类溶剂包括甲醇和/或乙醇，所述的非醇类溶剂包括乙腈、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯和丁酮中的一种或多种；所述醇类溶剂与所述非醇类溶剂的体积比为1∶1～4∶1；

方案三：其包括下述步骤：将原料积雪草酸氨丁三醇盐溶解于醇类溶剂中；再滴加积雪草酸氨丁三醇盐的反溶剂得悬浮液；过滤得到的悬浮液，干燥滤饼；其中，所述的醇类溶剂包括甲醇和/或乙醇；所述的反溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈和丁酮中的一种或多种。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：

方案一中，当所述的有机溶剂为混合溶剂时，所述的混合溶剂为甲醇和乙腈、甲醇和丁酮，或异丙醇和乙腈；

方案二中，当所述的有机溶剂为混合溶剂时，所述的混合溶剂为甲醇和乙酸乙酯、甲醇和乙腈、乙醇和丁酮，或乙醇和乙酸丁酯；

方案三中，当醇类溶剂为甲醇时，所述的反溶剂为乙酸乙酯或乙腈；当醇类溶剂为乙醇时，所述的反溶剂为乙酸丁酯或丁酮。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

方案一中，乙腈和甲醇的体积比、丁酮和甲醇的体积比，或乙腈和异丙醇的体积比为4∶1以上；

方案二中，甲醇和乙酸乙酯的体积比、甲醇和乙腈的体积比、乙醇和丁酮的体积比，或乙醇和乙酸丁酯的体积比为1∶1～4∶1；

方案三中，所述反溶剂的用量为所述醇类溶剂体积的1～4倍。

6.如权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于：

方案一中，所述有机溶剂的用量为50～100ml/g积雪草酸氨丁三醇盐；所述制浆的时间为24小时以上，较佳地为24～72小时；所述制浆的温度为20～40℃；所述的分离为抽滤；所述的干燥为常温真空干燥；

方案二中，所述有机溶剂的用量为40～100ml/g积雪草酸氨丁三醇盐；所述溶解的温度为20～40℃；所述的除去有机溶剂的方法为在0.05～0.1MP的压力条件下蒸发，所述蒸发的温度较佳地为20～50℃；

方案三中，所述醇类溶剂的用量为10～20ml/g积雪草酸氨丁三醇盐；所述溶解的温度为20～30℃；所述的干燥为真空常压干燥。

7.一种积雪草酸氨丁三醇盐晶型B，其在使用辐射源为Cu-Kα的粉末X射线衍射光谱中，在衍射角2θ＝3.54、7.05、10.04、11.88、13.38、14.29和15.18度处有主峰；在2θ＝9.28、9.59、12.43、16.68、17.03、17.57、18.16、18.91、19.24、20.07、20.68、22.46、24.84、25.20、26.86、27.73、28.30、28.85、30.43、30.83和33.93度处有次要峰，2θ值误差范围为±0.2。