[发明专利]镀金用柠檬酸一钾二（丙二腈合金（Ⅰ））及其一水合物的制备方法

权利要求书

1.一种制备柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))或其水合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将硝金酸与浓氨水反应生成雷酸金；将雷酸金与柠檬酸钾、丙二腈反应生成柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述硝金酸与柠檬酸钾的重量比为0.3∶1-2∶1，优选0.6∶1-1.2∶1，更优选0.75∶1-1∶1，最优选是1∶1。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，硝金酸与丙二腈的重量比为8∶1-0.5∶1，优选6∶1-1∶1，优选4∶1-1.5∶1，最优选是4∶1。

4.根据前述任意一项权利要求所述的方法，所述方法包括如下步骤：

a、将硝金酸与浓氨水反应生成雷酸金；

b、将雷酸金与柠檬酸钾在水溶液环境下混合，加入丙二腈，进行反应。

5.根据权利要求4所述的方法，其中所述步骤a中使用硝金酸水溶液与浓氨水反应生成雷酸金，优选所述硝金酸溶液浓度为50-25％w/v，更优选30-45％w/v，最优选40％w/v。

6.根据权利要求4所述的方法，其中所述步骤a中通过滴加的方式将浓氨水与硝酸金水溶液进行反应，优选使用浓氨水将混合溶液的pH调至4.5-7.5，优选6-7.5，更优选7。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于硝酸金与浓氨水反应后静置1-3小时，用以析出雷酸金。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤a中雷酸金生成，待析出后，将溶液抽滤除去水分，用水清洗析出物雷酸金，得到黄色呈泥状的雷酸金泥，以供使用。

9.根据权利要求4所述的方法，所述方法其中步骤b为：取柠檬酸钾水溶液，将步骤a析出得到的雷酸金加入到柠檬酸钾溶液中，优选使溶液温度至72℃-95℃，加入丙二腈至使其完全溶解，反应。

10.根据前述任意一项权利要求所述的方法，所述一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))或其水合物是下式所示的一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))：

11.根据权利要求10所述的方法，其中生成所述柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))后，将溶液置于低温析出固体一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))。

12.根据权利要求11所述的方法，所述方法其中所述低温是在-25℃-10℃。

13.根据权利要求11或12所述的方法，其特征在于所述低温析出的放置时间为4-8小时。

14.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))固体析出后，将其过滤除去水分，烘干。