[发明专利]一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法

权利要求书

1.一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

按质量比1:1-1:2.5连续将二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯混合，同时连续加入阻聚剂和催化剂，阻聚剂的质量为丙烯酸乙酯质量的0.2-0.4%，催化剂的质量为二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯质量之和的0.3-3%；使上述物料在反应釜内反应，反应温度为90-110℃，总反应时间为8-10小时，在反应期间，将所产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物采出并收集，在反应后期，将催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物排出、收集，将反应获得的丙烯酸二甲氨基乙酯进一步进行精馏。

2.根据权利要求1所述的丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，其特征在于包括以下具体步骤：

（1）、按质量比1:1-1:2.5连续将二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯加入到第一反应釜中，同时连续加入阻聚剂和催化剂，阻聚剂的质量为丙烯酸乙酯质量的0.2-0.4%，催化剂的质量为二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯质量之和的0.3-3%；

（2）、第一反应釜的当进料量达到50%时，开启第一反应釜的搅拌装置并控制其内的温度在90-110℃，使上述物料在第一反应釜中进行酯交换反应，在给第一反应釜加热的同时，开启与第一反应釜相接的第一精馏塔的塔顶冷凝器，控制塔顶温度70-90℃，控制回流比为1:1-1:3，由第一精馏塔采出第一反应釜内乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物并回收；

（3）、当第一反应釜中液位达到70%时，使该反应釜中的物料以溢流的方式进入第二反应釜中，当第二反应釜进料量达到50%时，开启第二反应釜的搅拌装置并控制其内的温度在90-110℃，使进入第二反应釜的物料继续反应，使第二反应釜内产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物通过其釜顶的气相管道进入第一精馏塔中，与第一反应釜内产生的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物混合，共同由第一精馏塔采出并回收，当第二反应釜内的液位达到70%时，由其釜底采出物料至第二精馏塔； 

（4）、当第二精馏塔的液位达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至90-120℃，开启塔顶冷凝器，控制塔顶温度为30-70℃，塔顶抽真空，真空度为0.02-0.07MPa，塔上部形成回流后，控制回流比为1:1-1:8，待抽样检验第二精馏塔内的丙烯酸二甲氨基乙酯质量达到要求后，由其上部采出至第三精馏塔，采出过程中，控制第二精馏塔内的液位在50%时达到动态平衡，塔顶采出少量轻组分乙醇和丙烯酸乙酯共沸物并回收，由塔底排出催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物并回收；

（5）、当第三精馏塔的液位达到30%时，开启该精馏塔的循环泵、再沸器，使再沸器内物料温度升至110-120℃，塔顶温度控制在92-98℃，同时塔顶抽真空，真空度为0.02-0.09 Mpa，塔顶采出少量的轻组分乙醇和丙烯酸乙酯共沸物并回收，控制塔上部回流比为1:1-1:3，抽检产品纯度达到99.5%以上时连续采出产品至储罐中；

（6）在上述步骤完成后，保持连续平衡的一边向第一反应釜加料、一边由第三精馏塔出料的连续生产运行状态。

3.根据权利要求2所述的丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，其特征在于：第一精馏塔为循环泵强制回流，回流比为1:1-1:2；第二精馏塔靠压差和热虹吸实现外回流，回流比为1:1-1:4；第三精馏塔靠压差和热虹吸实现外回流，回流比为1:1-1:2。

4.根据权利要求2所述的丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，其特征在于：第一精馏塔为常压；第二精馏塔为负压，真空度为0.03-0.05MPa；第三精馏塔为负压，真空度为0.04-0.07MPa。

5.根据权利要求1或2所述的丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法，其特征在于：所用催化剂是月桂酸二丁锡或钛酸四丁酯或二者以任意比构成的混合物；阻聚剂是吩噻嗪或邻苯二酚或二者以任意比构成的混合物。